一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的反应装置制造方法
专利名称:一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的反应装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置，本实用新型的反应原理见下：具体反应步骤包括投料、滴加、深度反应等，该反应装置包括反应器、惰性气体充入装置、搅拌装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置、控温装置、抽滤装置及存贮装置等，本实用新型所采用的方法简单，反应速度快，反应完全，副产物少；所采用的反应装置结构简单，使用方便。
【专利说明】一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的反应装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及六甲基二硅烷胺基碱金属盐的制备方法，具体涉及一种制备六甲 基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置。
【背景技术】
[0002] 目前常用的六甲基二硅烷胺基碱金属盐有六甲基二硅烷胺基锂盐、六甲基二硅烷 胺基钠盐、六甲基二硅烷胺基钾盐，这三种六甲基二硅烷胺基碱金属盐的方法类似。
[0003] 目前六甲基二硅烷胺基锂盐的合成方法主要有以下几种，一种是采用正丁基锂夺 取六甲基二硅胺烷的质子，在惰性气体保护下，经过无水无氧处理的有机溶剂做反应溶剂， 低温反应。这种方法反应速度快，条件温和，但是正丁基锂的使用较危险，不安全。另外两 种常用的方法用采用氨基锂和六甲基二硅胺烷反应、或者用氢化锂和六甲基二硅胺烷反应 制备，但是这两种方法中的锂化合物不能反应完全，会出现一些不可预期的副产物。如中国 专利CN101492466A公开了一种六甲基二娃烧胺钠溶液的制备方法，该方法采用六甲基二 硅胺烷与氢化钠在高沸点溶剂或无溶剂中进行，待反应完全后，再用四氢呋喃溶剂，制得六 甲基二硅烷胺钠四氢呋喃溶液，该方法简单，反应速度快，但容易出现一些不可预期的副产 物。还有一种方式是采用金属锂和六甲基二硅胺烷反应，该反应温度要高于金属锂的熔点 (>190°C )，同时使用三氯化铁作为催化剂，这种方法缺点是反应温度较高，压强较大，如欧 洲专利ER0699684介绍了一种六甲基二硅烷胺钠溶液的制备方法，六甲基二硅烷胺与金属 钠，在四氢呋喃溶剂中反应，反应温度高达225°C，反应时间达24小时，为达到反应所需温 度，必须在压力容器中反应，反应条件较苛刻。
【发明内容】
[0004] 本实用新型的目的是在于提供一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法，同时该 方法也适用于六甲基二硅烷胺基钠溶液和六甲基二硅烷胺基钾溶液的制备。本实用新型所 采用的方法简单，反应速度快，反应完全，副产物少。
[0005] 本实用新型的反应原理，见下反应方式。
【权利要求】
1. 一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的反应装置，其特征在于所述反应装置包括反应 器、惰性气体充入装置、搅拌装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置、控温装置、抽滤装置 及存贮装置；所述反应器上设有惰性气体充入装置接口、搅拌装置接口、电子载体滴加装置 接口、回流冷凝装置接口、投料口及放料口，所述反应器与控温装置、抽滤装置连接，所述搅 拌装置安装在反应器中间，所述惰性气体充入装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置分别 安装在反应器相应的接口处。2. 根据权利要求1所述一种反应装置，其特征在于所述搅拌装置为机械搅拌装置或磁 力搅拌装置。3. 根据权利要求1所述一种反应装置，其特征在于所述电子载体滴加装置为滴加管4. 根据权利要求1所述一种反应装置，其特征在于所述回流冷凝装置为回流冷凝器。5. 根据权利要求1所述一种反应装置，其特征在于所述抽滤装置为布氏漏斗。
【文档编号】C07F7-10GK204298292SQ201420715409
【发明者】李宏星, 丁希望, 楼雪林 [申请人]浙江硕而博化工有限公司
【专利摘要】本实用新型公开了一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置，本实用新型的反应原理见下：具体反应步骤包括投料、滴加、深度反应等，该反应装置包括反应器、惰性气体充入装置、搅拌装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置、控温装置、抽滤装置及存贮装置等，本实用新型所采用的方法简单，反应速度快，反应完全，副产物少；所采用的反应装置结构简单，使用方便。
【专利说明】一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的反应装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及六甲基二硅烷胺基碱金属盐的制备方法，具体涉及一种制备六甲 基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置。
【背景技术】
[0002] 目前常用的六甲基二硅烷胺基碱金属盐有六甲基二硅烷胺基锂盐、六甲基二硅烷 胺基钠盐、六甲基二硅烷胺基钾盐，这三种六甲基二硅烷胺基碱金属盐的方法类似。
[0003] 目前六甲基二硅烷胺基锂盐的合成方法主要有以下几种，一种是采用正丁基锂夺 取六甲基二硅胺烷的质子，在惰性气体保护下，经过无水无氧处理的有机溶剂做反应溶剂， 低温反应。这种方法反应速度快，条件温和，但是正丁基锂的使用较危险，不安全。另外两 种常用的方法用采用氨基锂和六甲基二硅胺烷反应、或者用氢化锂和六甲基二硅胺烷反应 制备，但是这两种方法中的锂化合物不能反应完全，会出现一些不可预期的副产物。如中国 专利CN101492466A公开了一种六甲基二娃烧胺钠溶液的制备方法，该方法采用六甲基二 硅胺烷与氢化钠在高沸点溶剂或无溶剂中进行，待反应完全后，再用四氢呋喃溶剂，制得六 甲基二硅烷胺钠四氢呋喃溶液，该方法简单，反应速度快，但容易出现一些不可预期的副产 物。还有一种方式是采用金属锂和六甲基二硅胺烷反应，该反应温度要高于金属锂的熔点 (>190°C )，同时使用三氯化铁作为催化剂，这种方法缺点是反应温度较高，压强较大，如欧 洲专利ER0699684介绍了一种六甲基二硅烷胺钠溶液的制备方法，六甲基二硅烷胺与金属 钠，在四氢呋喃溶剂中反应，反应温度高达225°C，反应时间达24小时，为达到反应所需温 度，必须在压力容器中反应，反应条件较苛刻。
【发明内容】
[0004] 本实用新型的目的是在于提供一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法，同时该 方法也适用于六甲基二硅烷胺基钠溶液和六甲基二硅烷胺基钾溶液的制备。本实用新型所 采用的方法简单，反应速度快，反应完全，副产物少。
[0005] 本实用新型的反应原理，见下反应方式。
【权利要求】
1. 一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的反应装置，其特征在于所述反应装置包括反应 器、惰性气体充入装置、搅拌装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置、控温装置、抽滤装置 及存贮装置；所述反应器上设有惰性气体充入装置接口、搅拌装置接口、电子载体滴加装置 接口、回流冷凝装置接口、投料口及放料口，所述反应器与控温装置、抽滤装置连接，所述搅 拌装置安装在反应器中间，所述惰性气体充入装置、电子载体滴加装置、回流冷凝装置分别 安装在反应器相应的接口处。2. 根据权利要求1所述一种反应装置，其特征在于所述搅拌装置为机械搅拌装置或磁 力搅拌装置。3. 根据权利要求1所述一种反应装置，其特征在于所述电子载体滴加装置为滴加管4. 根据权利要求1所述一种反应装置，其特征在于所述回流冷凝装置为回流冷凝器。5. 根据权利要求1所述一种反应装置，其特征在于所述抽滤装置为布氏漏斗。
【文档编号】C07F7-10GK204298292SQ201420715409
【发明者】李宏星, 丁希望, 楼雪林 [申请人]浙江硕而博化工有限公司
最新回复(0)