一种罐头食品中锡含量的检测方法与流程

本发明属于预包装食品检测领域，具体涉及一种罐头食品中锡含量的检测方法。

背景技术：

1、预包装食品是指在生产过程中，将食品加工、包装和密封，以便在销售时能够方便地展示、储存和运输的食品产品。通常以包装袋、盒子、罐头、瓶子等形式出售。而其中罐头食品则是将食品通过装罐密封，以延长其保质期、方便储存、食用的食品产品，并且往往以金属罐或玻璃罐为包装容器。由于金属罐通常比玻璃罐更坚固和耐用，可以更好地保护食品免受外界冲击和损坏，使得金属罐封装的罐头食品更容易在运输和储存过程中保持完整性。同时金属罐的质量相对较轻、比玻璃罐更容易携带和储存，使其更适合户外活动、露营、旅行等场合。且金属罐具有良好的密封性能，可以有效地防止空气、湿气和细菌等外界物质对食品的侵入，有助于延长罐头食品的保质期并保持其质量和口感。虽然金属罐封装相较于玻璃罐具有上述优点，但是金属罐封装还需要保证罐体材料中破坏食品风味甚至人体健康的成分不能进入到内容食品中，因此合适的内壁涂层对于金属罐头食品而言非常重要，现有的金属罐头使用的内壁涂层都含有锡，锡具有良好的防腐性能，可以有效阻隔金属罐头内壁与食品或饮料直接接触，减少金属与食品之间的反应和腐蚀。锡涂层形成了一层保护膜，防止金属罐头内壁受到食品中的氧气、水分、酸碱等物质的侵蚀，从而延长了食品的保质期和食品风味。然而在某些特殊情况下锡涂层还是有可能会与食品发生反应或受到损坏，导致锡溶解或渗透到食品中。比如高酸性食品(如柠檬)可能会与锡涂层发生反应，导致锡溶解或渗透到食品中，另外如果罐头的封装、储存条件不当也有可能出现这样的情况。通常情况下，金属锡是无毒的，简单的锡化合物和锡盐的毒性非常低，但人们食入或者吸入过多的锡，就有可能出现头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干等不良症状，并且导致血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎甚至更严重的影响。因此，快速准确分析出罐头食品中的锡含量，保证其含量不超过食品安全规定的最大限额，对于食品生产厂商和消费者而言均具有重要意义。

2、现有测量罐头食品中锡含量的方法大多采用的是gb 5009.16-2014第一法氢化物原子荧光光谱法。按照标准要求，在样品前处理试样消化阶段，需要加入硝酸-高氯酸混合溶液和硫酸并放置过夜，次日在电热板上加热消化，此过程耗时较长，使前处理效率降低，同时该法还使用了高氯酸溶液，具有一定的危险性。除了该标准外，中国专利cn201911421201.8(公开日：2020年04月10日)公开了种自动快速消解食品样品的方法。该法利用全自动石墨消解仪对样品进行消解，能够缩短前处理时间，但全自动石墨消解仪并不能处理高脂肪、高盐度、高酸度的食品，这几种食品对于仪器的损伤较大，只能采用一般的前处理方案。且更为关键的是，全自动石墨消解仪的设备采购成本，对于规模较小的分析实验室往往也难以负担。

3、因此，本领域亟需一种成本低廉、检测效率高的方法来准确分析罐头食品中的锡含量。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足，本发明提供了一种罐头食品中锡含量的检测方法，能够在不使用昂贵全自动石墨消解仪的情况下较快且准确分析出待测样品中锡元素的含量。

2、为达到此发明目的，本发明提供了一种罐头食品中锡含量的检测方法，包括以下步骤：

3、将待测样品与硝酸混合得到混合物，静置混合物待其稳定后微波加热消解得到消解产物，将消解产物赶酸得到浓缩液，将浓缩液加水定容后得到定容液，取部分定溶液与硫酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液混合后再次定容得到测试液，配制含有不同浓度锡标液的空白对照液并进行原子荧光光谱分析，根据得到的结果绘制标准曲线，对测试液进行原子荧光光谱分析，根据标准曲线计算得到待测样品中的实际锡含量。

4、可选地，锡含量的计算公式如下：

5、

6、式中：

7、p—待测样品中实际锡含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

8、c1—待测样品消解液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)；

9、c0—空白对照浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)；

10、v1—待测样品消解液定容体积，单位为毫升(ml)；

11、v3—测定用溶液定容体积，单位为毫升(ml)；

12、m—待测样品质量，单位为克(g)；

13、v2—测定用所取待测样品消化液的体积，单位为毫升(ml)；

14、1000—换算系数。

15、可选地，所述待测样品为罐头食品中可食内容物制成的匀浆或者均匀粉末。

16、可选地，所述混合物静置稳定的时间为30～90min。

17、可选地，所述待测样品与硝酸的质量体积比(0.3～1.0)g：(3～10)ml。

18、可选地，所述微波加热消解的过程包括以下阶段：

19、以10～25℃/min的升温速率由室温升至115～125℃，恒温5～8min；

20、以5～10℃/min的升温速率继续升温至150～160℃，恒温8～12min；

21、以2～8℃/min的升温速率继续升温至170～190℃，恒温8～12min。

22、可选地，所述赶酸温度为120～180℃，赶酸时间为40～80min。

23、可选地，所述定溶液与硫酸溶液与硫脲-抗坏血酸溶液的体积比为(8～12)：(2～4)：(1～3)。

24、可选地，所述硫酸溶液为硫酸与水的混合液，其中硫酸与水的体积比为1：(8～10)。

25、可选地，所述硫脲-抗坏血酸溶液中硫脲的体积浓度为100～200g/l；

26、可选地，所述硫脲-抗坏血酸溶液中抗坏血酸的体积浓度为100～200g/l。

27、可选地，所述原子荧光光谱分析参数如下：

28、灯电流：60ma；

29、负高压：250v；

30、载气：300ml/min；

31、屏蔽气：800ml/min；

32、原子化器高度：8mm。

33、本发明的有益效果如下：

34、(1)本发明提供的检测方法通过对前处理消解方法以及消解试剂的选择，能够在不使用价格昂贵的全自动石墨消解仪的情况下快速、准确地对罐头样品进行锡含量分析，能够在较低测试成本的前提下提高测试的效率，为实验室分析罐头食品中锡含量提供新思路。

35、(2)本发明避免现有标准在试样消解时试用高危试剂氯酸可能会带来的操作风险问题，具有更高的安全性和可操作性。

技术特征：

1.一种罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，所述待测样品为罐头食品中可食内容物制成的匀浆或者均匀粉末。

3.根据权利要求1所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，所述混合物静置稳定的时间为30～90min。

4.根据权利要求1所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，所述待测样品与硝酸的质量体积比(0.3～1.0)g：(3～10)ml。

5.根据权利要求1所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，所述微波加热消解的过程包括以下阶段：

6.根据权利要求1所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，所述赶酸温度为120～180℃，赶酸时间为40～80min。

7.根据权利要求1所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，

8.根据权利要求7所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，

9.根据权利要求7所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，

10.根据权利要求1～9任意一项所述的罐头食品中锡含量的检测方法，其特征在于，所述原子荧光光谱分析参数如下：

技术总结
本发明属于预包装食品检测领域，具体涉及一种罐头食品中锡含量的检测方法。将待测样品与硝酸混合得到混合物，静置混合物待其稳定后微波加热消解得到消解产物，将消解产物赶酸得到浓缩液，将浓缩液加水定容后得到定容液，取部分定溶液与硫酸溶液、硫脲‑抗坏血酸溶液混合后再次定容得到测试液，配制含有不同浓度锡标液的空白对照液并进行原子荧光光谱分析，根据得到的结果绘制标准曲线，对测试液进行原子荧光光谱分析，根据标准曲线计算得到待测样品中的实际锡含量。本发明提供的检测方法通过对消解试剂以及消解方法的优化，能够在不使用全自动石墨消解仪的情况下快速、准确地对罐头样品进行锡含量分析，在减少测试成本的基础上提高了测试效率。

技术研发人员：王娜,于姣,李文静,李丰勇
受保护的技术使用者：辽宁省华测品标检测认证有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23