一种耐热耐磨镁合金及其制备方法
一种耐热耐磨镁合金及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及镁合金材料技术领域，尤其是一种耐热耐磨镁合金及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科技的发展，现今在各种产品的设计上都朝向质量轻、重环保的目标迈进，因此，对于产品材料的开发及特性选择上，需要作相当程度的考虑。镁合金作为最轻的金属结构材料，具有较高的比强度和比刚度、优良的阻尼性能和良好的铸造性能和机械加工性能，被誉为“21世纪的绿色结构材料”，具有广泛的应用前景。在常用的铸造镁合金牌号中，ZK60合金以其优良的室温力学性能和较好的高温力学性能，得到了广泛的工业应用。但由于该合金在铸造时易产生晶内偏析和疏松缩孔，同时该合金的熔炼和铸造工艺也比较复杂，在生产中存在严重的夹杂问题，热裂倾向严重，从而导致其高温强度还是无法满足一些特殊环境下的使用要求。
[0003]除此之外，由于镁合金自身特殊的性能，使得镁合金极易受到腐蚀，受热后容易变形，并且耐磨损性能也较差，进而影响了镁合金材料的进一步的应用，鉴于此，本研究者结合对镁合金组份配比的研究，通过对镁合金制备工艺进行探索，使得获得的镁合金表面形成一层保护膜层，为镁合金领域提供了一种新产品。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种耐热耐磨镁合金及其制备方法。
[0005]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0006]—种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn2.1-3.5%、Zr0.6-0.9%、Er3.1-4.2%，Nd0.7-1.3%，Si0.01-0.08%，Alll-13%、Ni6-8%、余量为 Mg 以及必不可少的杂质。
[0007]所述的组份按质量百分比计为Zn2.7%、Zr0.8%、Er3.7% ,Nd0.9 % , S1.06 % ,A112%、Ni7%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0008]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0009](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0010](2)控制液态镁的温度为600-650°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理10-20min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为780-800°C，保温处理10-20min，再在10-20s将温度降温至700-740°C，再进行精炼7-9min，静置10-20min，待镁液冷却至温度为660-680°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0011](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为30-300HZ处理 10_20min;
[0012](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为100-150°C，保温2-4h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理l_2min，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为60-80°C烘干;再调整镁合金锭温度为300-340°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温10-30min，再将其取出后，采用温度为1-5°C的磷化液浸泡处理3-7min，采用清水冲洗干净，即可。
[0013]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的10-20 %。
[0014]所述的铈盐转化液含有铈盐10?20g/L、主氧化剂10?40ml/L、辅助氧化剂200?300g/L、有机硅5?8g/L、成膜促进剂1.5?2g/L，转化液pH值为2.5?4.5;铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢;辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠和/或苯骈三氮唑。
[0015]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠40_50g、碳酸钾8-10g、硝酸钾20-40g、氢氧化锂40-60g、氢氧化钠30-50g、氢氧化钾23-31g、硫化钠47-53g、CN0—23-30go
[0016]所述的磷化液，为含有Na0H40?60g/L，Na3P04.12H2010?20g/L的水溶液。
[0017]与现有技术相比，其技术效果体现在:
[0018]通过对镁合金组份的配比设计，使得镁合金组份相互作用，进而在提高镁合金韧性的同时，改善镁合金的强度，提高镁合金的耐磨性能;通过对镁合金制备工艺步骤以及工艺参数的限定，使得在镁合金内部形成Al-Ni相，提高镁合金的韧性，并且改善镁合金的耐磨性能;再结合丙酮乙醇混合液的处理，使得镁合金表面含有一层有机相，不仅达到对镁合金表面进行清除杂质的功能，还使得其起到催化作用，使得镁合金在浸入溶有有机硅的铈盐转化液和氧碳硫共渗液体后，能够在其表面形成双层膜结构，提高镁合金的耐磨性能，并结合磷化液的进一步的处理，使得镁合金表面的膜结构得到强化，增强了膜结构的隔热效果，提高了镁合金的耐热性能。
[0019]本研究者将实施例1-5处理过的镁合金和铝合金的硬度和厚度测定实验，其测定结果为保护膜层硬度为Hv0.Q5140-145，涂层厚度为60-70微米。除此之外，其还进行了盐雾腐蚀实验，其结果在110h未出现有腐蚀现象;并且还将盐雾试验采用多种盐雾交替处理，其在98h未发现任何腐蚀现象;其耐磨性能能够明显优于基体的耐磨性能。
[0020]除此之外，本研究者还将实施例1获得的镁合金进行高温加热，测定镁合金的变形系数，得出其变形系数较低，在温度达到500°C时，其未见有明显的变形。
【具体实施方式】
[0021]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0022]实施例1
[0023]一种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn2.1 % , Zr0.6 % ,Er3.1 % ,Nd0.7%，Si0.01%，Alll%、Ni6%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0024]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0025](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0026](2)控制液态镁的温度为600°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理lOmin后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为780°C，保温处理10min，再在10s将温度降温至700°C，再进行精炼7min，静置lOmin，待镁液冷却至温度为660°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0027](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为30Hz处理lOmin；
[0028](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为100°C，保温2h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理lmin，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为60°C烘干;再调整镁合金锭温度为300°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温lOmin，再将其取出后，采用温度为1°C的磷化液浸泡处理3min，采用清水冲洗干净，即可。
[0029]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的10%。
[0030]所述的铈盐转化液含有铈盐10g/L、主氧化剂10ml/L、辅助氧化剂200g/L、有机硅5g/L、成膜促进剂1.5g/L，转化液pH值为2.5;铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢；辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠。
[0031]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠40g、碳酸钾8g、硝酸钾20g、氢氧化锂40g、氢氧化钠30g、氢氧化钾23g、硫化钠47g、CNO—23g。
[0032]所述的磷化液，为含有Na0H40g/L，Na3P04.12H2010g/L的水溶液。
[0033]实施例2
[0034]一种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn3.5 %、Zr 0.9 %、Er 4.2 %，Ndl.3%，Si0.08%，A113%、Ni8%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0035]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0036](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0037](2)控制液态镁的温度为650°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理20min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为800°C，保温处理20min，再在20s将温度降温至740°C，再进行精炼9min，静置20min，待镁液冷却至温度为680°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0038](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为300Hz处理20min;
[0039](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为150°C，保温4h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理2min，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为80°C烘干;再调整镁合金锭温度为340°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温30min，再将其取出后，采用温度为5°C的磷化液浸泡处理7min，采用清水冲洗干净，即可。
[0040]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的20%。
[0041 ]所述的铈盐转化液含有铈盐20g/L、主氧化剂40ml/L、辅助氧化剂300g/L、有机硅8g/L、成膜促进剂2g/L，转化液pH值为4.5 ；铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢;辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯骈三氮唑。
[0042]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠50g、碳酸钾10g、硝酸钾40g、氢氧化锂60g、氢氧化钠50g、氢氧化钾31 g、硫化钠53g、CNO—30g。
[0043]所述的磷化液，为含有Na0H60g/L，Na3P04.12H2020g/L的水溶液。
[0044]实施例3
[0045]—种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn 2.7 %、Zr0.8 %、Er 3.7 %，Nd0.9%，Si0.06%，A112%、Ni7%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0046]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包 括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0047](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0048](2)控制液态镁的温度为630°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理15min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为790°C，保温处理15min，再在15s将温度降温至730°C，再进行精炼8min，静置15min，待镁液冷却至温度为670°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0049](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为100Hz处理15min;
[0050](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为130°C，保温3h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理1.5min，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为70°C烘干;再调整镁合金锭温度为330°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温20min，再将其取出后，采用温度为3°C的磷化液浸泡处理5min，采用清水冲洗干净，即可。
[0051 ]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的15%。
[0052]所述的铈盐转化液含有铈盐15g/L、主氧化剂30ml/L、辅助氧化剂250g/L、有机硅7g/L、成膜促进剂1.8g/L，转化液pH值为3.5;铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢；辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠和苯骈三氮唑任意比混合。
[0053]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠45g、碳酸钾9g、硝酸钾30g、氢氧化锂50g、氢氧化钠40g、氢氧化钾27g、硫化钠50g、CNO—27 g。
[0054]所述的磷化液，为含有Na0H50g/L，Na3P04.12H2015g/L的水溶液。
[0055]实施例4
[0056]一种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn2.1 % , Zr0.9 % ,Er3.1 % ,Nd0.7%，Si0.08%，Alll%、Ni8%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0057]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0058](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0059](2)控制液态镁的温度为640°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理lOmin后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为800°C，保温处理10min，再在20s将温度降温至700°C，再进行精炼7min，静置20min，待镁液冷却至温度为660°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0060](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为200Hz处理lOmin;
[0061](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为150°C，保温2h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理lmin，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为60°C烘干;再调整镁合金锭温度为340°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温lOmin，再将其取出后，采用温度为1°C的磷化液浸泡处理7min，采用清水冲洗干净，即可。
[0062]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的10 %。
[0063]所述的铈盐转化液含有铈盐10g/L、主氧化剂40ml/L、辅助氧化剂200g/L、有机硅5g/L、成膜促进剂2g/L，转化液pH值为2.5 ；铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢;辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠。
[0064]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠40g、碳酸钾8g、硝酸钾40g、氢氧化锂40g、氢氧化钠50g、氢氧化钾23g、硫化钠53g、CNO—30g。
[0065]所述的磷化液，为含有Na0H40g/L，Na3P04.12H2010g/L的水溶液。
[0066]实施例5
[0067]—种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn3.5 %、Zr0.9 %、Er4.2 %，Nd0.7%，Si0.08%，A112%、Ni7%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0068]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0069](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0070](2)控制液态镁的温度为650°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理20min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为780°C，保温处理20min，再在10s将温度降温至740°C，再进行精炼7min，静置20min，待镁液冷却至温度为680°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0071](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为30Hz处理lOmin；
[0072](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为150°C，保温2h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理lmin，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为80°C烘干;再调整镁合金锭温度为310°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温lOmin，再将其取出后，采用温度为1°C的磷化液浸泡处理7min，采用清水冲洗干净，即可。
[0073]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的20%。
[0074]所述的铈盐转化液含有铈盐20g/L、主氧化剂10ml/L、辅助氧化剂200g/L、有机硅8g/L、成膜促进剂1.5g/L，转化液pH值为4.5 ；铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢；辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯骈三氮唑。
[0075]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠50g、碳酸钾8g、硝酸钾20g、氢氧化锂60g、氢氧化钠30g、氢氧化钾31 g、硫化钠47g、CNO—23g。
[0076]所述的磷化液，为含有Na0H50g/L，Na3P04.12H2015g/L的水溶液。
【主权项】
1.一种耐热耐磨镁合金，其特征在于，组份按质量百分比计为Zn2.1-3.5 %、Zr0.6-0.9%^Er3.1-4.2% ,Nd0.7-l.3% ,Si0.01-0.08%，A111_13%、Ni6_8%、余量为 Mg 以及必不可少的杂质。2.如权利要求1所述的耐热耐磨镁合金，其特征在于，所述的组份按质量百分比计为Zn2.7%^Zr0.8%^Er3.7% ,Nd0.9% ,Si0.06%，A112%、Ni7%、余量为 Mg 以及必不可少的杂质。3.如权利要求1-2任一项所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)将Mg在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体； (2)控制液态镁的温度为600-650°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理10_20min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为780-800°C，保温处理10-20min，再在10-20s将温度降温至700-740°C，再进行精炼7-9min，静置10-20min，待镁液冷却至温度为660-680°〇后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭； (3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为30-300HZ处理10_20min; (4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为100-150°C，保温2-4h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理l-2min，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为60-80°C烘干；再调整镁合金锭温度为300-340°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温10-30min，再将其取出后，采用温度为1-5°C的磷化液浸泡处理3-7min，采用清水冲洗干净，SP可。4.如权利要求3所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，其特征在于，所述的乙醇，加入量为丙酮质量的10-20%。5.如权利要求3所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，其特征在于，所述的铈盐转化液含有铈盐10?20g/L、主氧化剂10?40ml/L、辅助氧化剂200?300g/L、有机硅5?8g/L、成膜促进剂1.5?2g/L，转化液pH值为2.5?4.5 ；铺盐为水合氯化亚铺;主氧化剂为过氧化氢;辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠和/或苯骈三氮唑。6.如权利要求3所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，其特征在于，所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠40-50g、碳酸钾8-10g、硝酸钾20-40g、氢氧化锂40-60g、氢氧化钠 30-50g、氢氧化钾23-31 g、硫化钠47-53g、CNO—23_30g。7.如权利要求3所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，其特征在于，所述的磷化液，为含有Na0H40?60g/L，Na3P04.12H2010?20g/L的水溶液。
【专利摘要】本发明涉及镁合金材料技术领域，尤其是一种耐热耐磨镁合金及其制备方法，通过对镁合金组份的配比设计，使得镁合金组份相互作用，进而在提高镁合金韧性的同时，改善镁合金的强度，提高镁合金的耐磨性能；通过对镁合金制备工艺步骤以及工艺参数的限定，使得在镁合金内部形成Al-Ni相，提高镁合金的韧性，并且改善镁合金的耐磨性能；再结合丙酮乙醇混合液的处理，使得镁合金表面含有一层有机相，不仅达到对镁合金表面进行清除杂质的功能，还使得其起到催化作用，使得镁合金在浸入溶有有机硅的铈盐转化液和氧碳硫共渗液体后，并结合磷化液的处理，提高镁合金的耐磨性能，使镁合金表面的膜结构得到强化，增强膜结构的隔热效果，提高镁合金的耐热性能。
【IPC分类】C22C23/04, C23C8/52, C23C22/57, C22C1/02, C23C22/60
【公开号】CN105483482
【申请号】CN201510843604
【发明人】李翔光, 于丹, 俞开升, 敖四海, 谢懿, 陈春喜, 陈寅, 王昌明
【申请人】贵州航天风华精密设备有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月27日
【技术领域】
[0001]本发明涉及镁合金材料技术领域，尤其是一种耐热耐磨镁合金及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科技的发展，现今在各种产品的设计上都朝向质量轻、重环保的目标迈进，因此，对于产品材料的开发及特性选择上，需要作相当程度的考虑。镁合金作为最轻的金属结构材料，具有较高的比强度和比刚度、优良的阻尼性能和良好的铸造性能和机械加工性能，被誉为“21世纪的绿色结构材料”，具有广泛的应用前景。在常用的铸造镁合金牌号中，ZK60合金以其优良的室温力学性能和较好的高温力学性能，得到了广泛的工业应用。但由于该合金在铸造时易产生晶内偏析和疏松缩孔，同时该合金的熔炼和铸造工艺也比较复杂，在生产中存在严重的夹杂问题，热裂倾向严重，从而导致其高温强度还是无法满足一些特殊环境下的使用要求。
[0003]除此之外，由于镁合金自身特殊的性能，使得镁合金极易受到腐蚀，受热后容易变形，并且耐磨损性能也较差，进而影响了镁合金材料的进一步的应用，鉴于此，本研究者结合对镁合金组份配比的研究，通过对镁合金制备工艺进行探索，使得获得的镁合金表面形成一层保护膜层，为镁合金领域提供了一种新产品。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种耐热耐磨镁合金及其制备方法。
[0005]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0006]—种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn2.1-3.5%、Zr0.6-0.9%、Er3.1-4.2%，Nd0.7-1.3%，Si0.01-0.08%，Alll-13%、Ni6-8%、余量为 Mg 以及必不可少的杂质。
[0007]所述的组份按质量百分比计为Zn2.7%、Zr0.8%、Er3.7% ,Nd0.9 % , S1.06 % ,A112%、Ni7%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0008]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0009](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0010](2)控制液态镁的温度为600-650°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理10-20min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为780-800°C，保温处理10-20min，再在10-20s将温度降温至700-740°C，再进行精炼7-9min，静置10-20min，待镁液冷却至温度为660-680°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0011](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为30-300HZ处理 10_20min;
[0012](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为100-150°C，保温2-4h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理l_2min，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为60-80°C烘干;再调整镁合金锭温度为300-340°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温10-30min，再将其取出后，采用温度为1-5°C的磷化液浸泡处理3-7min，采用清水冲洗干净，即可。
[0013]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的10-20 %。
[0014]所述的铈盐转化液含有铈盐10?20g/L、主氧化剂10?40ml/L、辅助氧化剂200?300g/L、有机硅5?8g/L、成膜促进剂1.5?2g/L，转化液pH值为2.5?4.5;铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢;辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠和/或苯骈三氮唑。
[0015]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠40_50g、碳酸钾8-10g、硝酸钾20-40g、氢氧化锂40-60g、氢氧化钠30-50g、氢氧化钾23-31g、硫化钠47-53g、CN0—23-30go
[0016]所述的磷化液，为含有Na0H40?60g/L，Na3P04.12H2010?20g/L的水溶液。
[0017]与现有技术相比，其技术效果体现在:
[0018]通过对镁合金组份的配比设计，使得镁合金组份相互作用，进而在提高镁合金韧性的同时，改善镁合金的强度，提高镁合金的耐磨性能;通过对镁合金制备工艺步骤以及工艺参数的限定，使得在镁合金内部形成Al-Ni相，提高镁合金的韧性，并且改善镁合金的耐磨性能;再结合丙酮乙醇混合液的处理，使得镁合金表面含有一层有机相，不仅达到对镁合金表面进行清除杂质的功能，还使得其起到催化作用，使得镁合金在浸入溶有有机硅的铈盐转化液和氧碳硫共渗液体后，能够在其表面形成双层膜结构，提高镁合金的耐磨性能，并结合磷化液的进一步的处理，使得镁合金表面的膜结构得到强化，增强了膜结构的隔热效果，提高了镁合金的耐热性能。
[0019]本研究者将实施例1-5处理过的镁合金和铝合金的硬度和厚度测定实验，其测定结果为保护膜层硬度为Hv0.Q5140-145，涂层厚度为60-70微米。除此之外，其还进行了盐雾腐蚀实验，其结果在110h未出现有腐蚀现象;并且还将盐雾试验采用多种盐雾交替处理，其在98h未发现任何腐蚀现象;其耐磨性能能够明显优于基体的耐磨性能。
[0020]除此之外，本研究者还将实施例1获得的镁合金进行高温加热，测定镁合金的变形系数，得出其变形系数较低，在温度达到500°C时，其未见有明显的变形。
【具体实施方式】
[0021]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0022]实施例1
[0023]一种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn2.1 % , Zr0.6 % ,Er3.1 % ,Nd0.7%，Si0.01%，Alll%、Ni6%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0024]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0025](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0026](2)控制液态镁的温度为600°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理lOmin后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为780°C，保温处理10min，再在10s将温度降温至700°C，再进行精炼7min，静置lOmin，待镁液冷却至温度为660°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0027](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为30Hz处理lOmin；
[0028](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为100°C，保温2h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理lmin，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为60°C烘干;再调整镁合金锭温度为300°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温lOmin，再将其取出后，采用温度为1°C的磷化液浸泡处理3min，采用清水冲洗干净，即可。
[0029]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的10%。
[0030]所述的铈盐转化液含有铈盐10g/L、主氧化剂10ml/L、辅助氧化剂200g/L、有机硅5g/L、成膜促进剂1.5g/L，转化液pH值为2.5;铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢；辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠。
[0031]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠40g、碳酸钾8g、硝酸钾20g、氢氧化锂40g、氢氧化钠30g、氢氧化钾23g、硫化钠47g、CNO—23g。
[0032]所述的磷化液，为含有Na0H40g/L，Na3P04.12H2010g/L的水溶液。
[0033]实施例2
[0034]一种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn3.5 %、Zr 0.9 %、Er 4.2 %，Ndl.3%，Si0.08%，A113%、Ni8%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0035]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0036](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0037](2)控制液态镁的温度为650°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理20min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为800°C，保温处理20min，再在20s将温度降温至740°C，再进行精炼9min，静置20min，待镁液冷却至温度为680°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0038](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为300Hz处理20min;
[0039](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为150°C，保温4h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理2min，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为80°C烘干;再调整镁合金锭温度为340°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温30min，再将其取出后，采用温度为5°C的磷化液浸泡处理7min，采用清水冲洗干净，即可。
[0040]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的20%。
[0041 ]所述的铈盐转化液含有铈盐20g/L、主氧化剂40ml/L、辅助氧化剂300g/L、有机硅8g/L、成膜促进剂2g/L，转化液pH值为4.5 ；铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢;辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯骈三氮唑。
[0042]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠50g、碳酸钾10g、硝酸钾40g、氢氧化锂60g、氢氧化钠50g、氢氧化钾31 g、硫化钠53g、CNO—30g。
[0043]所述的磷化液，为含有Na0H60g/L，Na3P04.12H2020g/L的水溶液。
[0044]实施例3
[0045]—种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn 2.7 %、Zr0.8 %、Er 3.7 %，Nd0.9%，Si0.06%，A112%、Ni7%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0046]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包 括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0047](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0048](2)控制液态镁的温度为630°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理15min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为790°C，保温处理15min，再在15s将温度降温至730°C，再进行精炼8min，静置15min，待镁液冷却至温度为670°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0049](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为100Hz处理15min;
[0050](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为130°C，保温3h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理1.5min，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为70°C烘干;再调整镁合金锭温度为330°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温20min，再将其取出后，采用温度为3°C的磷化液浸泡处理5min，采用清水冲洗干净，即可。
[0051 ]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的15%。
[0052]所述的铈盐转化液含有铈盐15g/L、主氧化剂30ml/L、辅助氧化剂250g/L、有机硅7g/L、成膜促进剂1.8g/L，转化液pH值为3.5;铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢；辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠和苯骈三氮唑任意比混合。
[0053]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠45g、碳酸钾9g、硝酸钾30g、氢氧化锂50g、氢氧化钠40g、氢氧化钾27g、硫化钠50g、CNO—27 g。
[0054]所述的磷化液，为含有Na0H50g/L，Na3P04.12H2015g/L的水溶液。
[0055]实施例4
[0056]一种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn2.1 % , Zr0.9 % ,Er3.1 % ,Nd0.7%，Si0.08%，Alll%、Ni8%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0057]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0058](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0059](2)控制液态镁的温度为640°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理lOmin后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为800°C，保温处理10min，再在20s将温度降温至700°C，再进行精炼7min，静置20min，待镁液冷却至温度为660°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0060](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为200Hz处理lOmin;
[0061](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为150°C，保温2h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理lmin，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为60°C烘干;再调整镁合金锭温度为340°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温lOmin，再将其取出后，采用温度为1°C的磷化液浸泡处理7min，采用清水冲洗干净，即可。
[0062]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的10 %。
[0063]所述的铈盐转化液含有铈盐10g/L、主氧化剂40ml/L、辅助氧化剂200g/L、有机硅5g/L、成膜促进剂2g/L，转化液pH值为2.5 ；铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢;辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠。
[0064]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠40g、碳酸钾8g、硝酸钾40g、氢氧化锂40g、氢氧化钠50g、氢氧化钾23g、硫化钠53g、CNO—30g。
[0065]所述的磷化液，为含有Na0H40g/L，Na3P04.12H2010g/L的水溶液。
[0066]实施例5
[0067]—种耐热耐磨镁合金，组份按质量百分比计为Zn3.5 %、Zr0.9 %、Er4.2 %，Nd0.7%，Si0.08%，A112%、Ni7%、余量为Mg以及必不可少的杂质。
[0068]所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，具体包括以下步骤:
[0069](1)将Mg在在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体；
[0070](2)控制液态镁的温度为650°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理20min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为780°C，保温处理20min，再在10s将温度降温至740°C，再进行精炼7min，静置20min，待镁液冷却至温度为680°C后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭；
[0071](3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为30Hz处理lOmin；
[0072](4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为150°C，保温2h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理lmin，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为80°C烘干;再调整镁合金锭温度为310°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温lOmin，再将其取出后，采用温度为1°C的磷化液浸泡处理7min，采用清水冲洗干净，即可。
[0073]所述的乙醇，加入量为丙酮质量的20%。
[0074]所述的铈盐转化液含有铈盐20g/L、主氧化剂10ml/L、辅助氧化剂200g/L、有机硅8g/L、成膜促进剂1.5g/L，转化液pH值为4.5 ；铈盐为水合氯化亚铈;主氧化剂为过氧化氢；辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯骈三氮唑。
[0075]所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠50g、碳酸钾8g、硝酸钾20g、氢氧化锂60g、氢氧化钠30g、氢氧化钾31 g、硫化钠47g、CNO—23g。
[0076]所述的磷化液，为含有Na0H50g/L，Na3P04.12H2015g/L的水溶液。
【主权项】
1.一种耐热耐磨镁合金，其特征在于，组份按质量百分比计为Zn2.1-3.5 %、Zr0.6-0.9%^Er3.1-4.2% ,Nd0.7-l.3% ,Si0.01-0.08%，A111_13%、Ni6_8%、余量为 Mg 以及必不可少的杂质。2.如权利要求1所述的耐热耐磨镁合金，其特征在于，所述的组份按质量百分比计为Zn2.7%^Zr0.8%^Er3.7% ,Nd0.9% ,Si0.06%，A112%、Ni7%、余量为 Mg 以及必不可少的杂质。3.如权利要求1-2任一项所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，包括熔炼和热处理步骤，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)将Mg在熔炼炉中加热熔炼成液态镁，并在熔炼过程中，采用六氟化硫-氮气混合气体作为保护气体； (2)控制液态镁的温度为600-650°C，向其中加入A1和Ni组份，保温处理10_20min后，再向其中加入Zn、Zr、Er、Nd、Si，并将温度调整为780-800°C，保温处理10-20min，再在10-20s将温度降温至700-740°C，再进行精炼7-9min，静置10-20min，待镁液冷却至温度为660-680°〇后，除去浮渣浇铸，冷却至常温，得到镁合金锭； (3)将镁合金锭浸泡在丙酮中，并向其中加入乙醇，将其采用超声频率为30-300HZ处理10_20min; (4)将步骤(3)处理完成的镁合金锭升温至温度为100-150°C，保温2-4h，在浸入溶有有机硅的铈盐转化液中，浸泡处理l-2min，再将其取出，采用清水冲洗干净，并将其采用温度为60-80°C烘干；再调整镁合金锭温度为300-340°C，并浸入氧碳硫共渗液体中，保温10-30min，再将其取出后，采用温度为1-5°C的磷化液浸泡处理3-7min，采用清水冲洗干净，SP可。4.如权利要求3所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，其特征在于，所述的乙醇，加入量为丙酮质量的10-20%。5.如权利要求3所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，其特征在于，所述的铈盐转化液含有铈盐10?20g/L、主氧化剂10?40ml/L、辅助氧化剂200?300g/L、有机硅5?8g/L、成膜促进剂1.5?2g/L，转化液pH值为2.5?4.5 ；铺盐为水合氯化亚铺;主氧化剂为过氧化氢;辅助氧化剂为高氯酸钠;有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷;成膜促进剂为苯甲酸钠和/或苯骈三氮唑。6.如权利要求3所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，其特征在于，所述的氧碳硫共渗液体，每升含有熔盐成分:亚硝酸钠40-50g、碳酸钾8-10g、硝酸钾20-40g、氢氧化锂40-60g、氢氧化钠 30-50g、氢氧化钾23-31 g、硫化钠47-53g、CNO—23_30g。7.如权利要求3所述的耐热耐磨镁合金的制备方法，其特征在于，所述的磷化液，为含有Na0H40?60g/L，Na3P04.12H2010?20g/L的水溶液。
【专利摘要】本发明涉及镁合金材料技术领域，尤其是一种耐热耐磨镁合金及其制备方法，通过对镁合金组份的配比设计，使得镁合金组份相互作用，进而在提高镁合金韧性的同时，改善镁合金的强度，提高镁合金的耐磨性能；通过对镁合金制备工艺步骤以及工艺参数的限定，使得在镁合金内部形成Al-Ni相，提高镁合金的韧性，并且改善镁合金的耐磨性能；再结合丙酮乙醇混合液的处理，使得镁合金表面含有一层有机相，不仅达到对镁合金表面进行清除杂质的功能，还使得其起到催化作用，使得镁合金在浸入溶有有机硅的铈盐转化液和氧碳硫共渗液体后，并结合磷化液的处理，提高镁合金的耐磨性能，使镁合金表面的膜结构得到强化，增强膜结构的隔热效果，提高镁合金的耐热性能。
【IPC分类】C22C23/04, C23C8/52, C23C22/57, C22C1/02, C23C22/60
【公开号】CN105483482
【申请号】CN201510843604
【发明人】李翔光, 于丹, 俞开升, 敖四海, 谢懿, 陈春喜, 陈寅, 王昌明
【申请人】贵州航天风华精密设备有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月27日
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