一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石及其制备方法
一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石及其制备方法，属于聚合物加 工技术领域。
【背景技术】
[0002] 叶腊石是一种价廉易得的含水铝硅酸盐盐矿物，化学结构式为Al2[Si401Q](0H) 2， 其具有电绝缘性好、耐酸性、白度高，导热导电率低等优良特性，广泛用作塑料、橡胶制品的 功能性填料。然而目前市场上的叶腊石存在着填充功能较低，无法满足多功能填料的要求， 限制了应用范围，因此必须要对叶腊石进行改性，以提高其综合性能。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石及其制备方法，本 发明改性叶腊石用于填充聚乙烯电缆料可以显著提高其耐候性和耐老化性。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0005] -种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石，由以下重量份的原料制成：叶腊石23-37、海砂15-25、纳米水滑石8-14、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯4-8、全氟辛烷磺酰基化合物3-6、白铅粉2-4、二(巯基乙酸异辛酯)钡2.5-3.5、三氯乙基磷酸酯5-10、甘蔗蜡4-6、碱式氯化 铋3-5、三聚磷酸铝4-7、邻苯二甲酸二仲辛酯5-10、复合助剂6-9;
[0006] 所述复合助剂的制备方法如下:a、取以下重量份的原料:戊二酸二乙酯4-8、草酰 乙酸2-3、废弃型砂10-15、有机硅微球4-6、新癸酸钕1-2、椰油酰胺丙基氧化胺2-3、赭石粉 3-6、醋酸丁酸纤维素2-4、羊毛脂镁皂3-5、硼酰化钴2-4、N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺l-2;b、 将废弃型砂、戊二酸二乙酯加入高速搅拌机内搅拌至60_70°C时，加入硼酰化钴、新癸酸钕， 搅拌2-4min，出料得混合料A;c、将赭石粉、羊毛脂镁皂加入高速搅拌机内搅拌至70-80°C 时，加入N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺、草酰乙酸，搅拌3-5min，出料得混合料B;d、将上述制得 混合料A和混合料B加入高速搅拌机内搅拌至65-75°C时，转入冷混机内，再加入余下原料， 搅拌至40_50°C时，出料，即得所述复合助剂。
[0007] -种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)将叶腊石和海砂混合均匀，730-810°C煅烧l_2h，粉碎，过100-150目筛，加适量 的水打浆制成浓度为50-60 %的浆液，然后用20 %盐酸溶液调节浆液PH至5-6，微波处理15-25min，再用饱和氨水溶液调节浆液PH至中性，磁力搅拌20-30min，再用15 %氢氧化钠溶液 调节浆液PH至7.5-8.5，超声波处理10-15min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干；
[0009] (2)将步骤(1)制得的粉体与纳米水滑石、白铅粉、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯、三氯 乙基磷酸酯一起投入高速搅拌机内进行混合搅拌，800-1200r/min高速搅拌5-10min，再加 入全氟辛烷磺酰基化合物、三聚磷酸铝、邻苯二甲酸二仲辛酯、甘蔗蜡，1000-1500r/min高 速搅拌4_8min，最后加入余下原料，1500-2000r/min高速搅拌3_6min，出料，烘干，粉碎，过 100-150目筛即可。
[0010]本发明的有益效果：
[0011]本发明在叶腊石中增加了稳定剂白铅粉、二（巯基乙酸异辛酯）钡，并且与三氯乙 基磷酸酯、碱式氯化铋、三聚磷酸铝并用，协同效果好，能增强产品耐热老化性和耐候性;添 加了纳米水滑石、海砂，与聚异丁烯丁二酸聚甘油酯、全氟辛烷磺酰基化合物、邻苯二甲酸 二仲辛酯并用，可以显著增加叶腊石的填充功能，增加机械强度，提高热稳定性，改善耐化 学品腐蚀、耐油等性能，可以广泛应用于聚乙烯电缆料的填充。
【具体实施方式】
[0012] -种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石，由以下重量(kg)的原料制成:叶腊石29、 海砂20、纳米水滑石12、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯6、全氟辛烷磺酰基化合物4、白铅粉3、二 (巯基乙酸异辛酯）钡3、三氯乙基磷酸酯8、甘蔗蜡5、碱式氯化铋4、三聚磷酸铝5、邻苯二甲 酸二仲辛酯8、复合助剂7;
[0013] 所述复合助剂的制备方法如下:a、取以下重量(kg)的原料:戊二酸二乙酯6、草酰 乙酸2.5、废弃型砂12、有机硅微球5、新癸酸钕1.5、椰油酰胺丙基氧化胺2.5、赭石粉4、醋酸 丁酸纤维素3、羊毛脂镁皂4、硼酰化钴3、N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺l;b、将废弃型砂、戊二酸 二乙酯加入高速搅拌机内搅拌至60°C时，加入硼酰化钴、新癸酸钕，搅拌3min，出料得混合 料A; c、将赭石粉、羊毛脂镁皂加入高速搅拌机内搅拌至75°C时，加入N-乙基-邻、对甲苯磺 酰胺、草酰乙酸，搅拌4min，出料得混合料B;d、将上述制得混合料A和混合料B加入高速搅拌 机内搅拌至70°C时，转入冷混机内，再加入余下原料，搅拌至45°C时，出料，即得所述复合助 剂。
[0014] -种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石的制备方法，包括以下步骤：
[0015] (1)将叶腊石和海砂混合均匀，780°C煅烧1.5h，粉碎，过150目筛，加适量的水打浆 制成浓度为55 %的浆液，然后用20 %盐酸溶液调节浆液PH至5.5，微波处理20min，再用饱和 氨水溶液调节浆液PH至中性，磁力搅拌25min，再用15 %氢氧化钠溶液调节浆液PH至8，超声 波处理12min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干；
[0016] (2)将步骤(1)制得的粉体与纳米水滑石、白铅粉、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯、三氯 乙基磷酸酯一起投入高速搅拌机内进行混合搅拌，l〇〇〇r/min高速搅拌8min，再加入全氟辛 烧磺酰基化合物、三聚磷酸错、邻苯二甲酸二仲辛酯、甘鹿錯，1200r/min高速搅拌6min，最 后加入余下原料，1800r/min高速搅拌4min，出料，烘干，粉碎，过150目筛即可。
[0017] 上述实施例制得的改性叶腊石用于填充高耐候聚乙烯电缆料的性能测试结果如 下表所示：
[0018] 表1填充改性叶腊石的填充高耐候聚乙烯电缆料的性能测试结果
[0019]
【主权项】
1. 一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石，其特征在于，由以下重量份的原料制成:叶 腊石23-37、海砂15-25、纳米水滑石8-14、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯4-8、全氟辛烷磺酰 基化合物3-6、白铅粉2-4、二(巯基乙酸异辛酯）钡2.5-3.5、三氯乙基磷酸酯5-10、甘蔗蜡 4-6、碱式氯化铋3-5、三聚磷酸铝4-7、邻苯二甲酸二仲辛酯5-10、复合助剂6-9; 所述复合助剂的制备方法如下:a、取以下重量份的原料:戊二酸二乙酯4-8、草酰乙酸 2-3、废弃型砂10-15、有机硅微球4-6、新癸酸钕1-2、椰油酰胺丙基氧化胺2-3、赭石粉3-6、 醋酸丁酸纤维素2-4、羊毛脂镁皂3-5、硼酰化钴2-4、N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺1-2 ;b、将废 弃型砂、戊二酸二乙酯加入高速搅拌机内搅拌至60-70°C时，加入硼酰化钴、新癸酸钕，搅拌 2-4min，出料得混合料A; c、将赭石粉、羊毛脂镁皂加入高速搅拌机内搅拌至70-80°C时，加 入N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺、草酰乙酸，搅拌3-5min，出料得混合料B; d、将上述制得混合料 A和混合料B加入高速搅拌机内搅拌至65-75°C时，转入冷混机内，再加入余下原料，搅拌至 40-50°C时，出料，即得所述复合助剂。2. 根据权利要求1所述的高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： (1) 将叶腊石和海砂混合均匀，730-810°C煅烧l_2h，粉碎，过100-150目筛，加适量的水 打浆制成浓度为50-60%的浆液，然后用20%盐酸溶液调节浆液PH至5-6,微波处理15-25min， 再用饱和氨水溶液调节浆液PH至中性，磁力搅拌20-30min，再用15%氢氧化钠溶液调节浆液 PH至7.5-8.5，超声波处理10-15min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干； (2) 将步骤（1)制得的粉体与纳米水滑石、白铅粉、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯、三氯乙基 磷酸酯一起投入高速搅拌机内进行混合搅拌，800-1200r/min高速搅拌5-10min，再加入全 氟辛烷磺酰基化合物、三聚磷酸铝、邻苯二甲酸二仲辛酯、甘蔗蜡，1000-1500r/min高速搅 拌4-8min，最后加入余下原料，1500-2000r/min高速搅拌3-6min，出料，烘干，粉碎，过100-150目筛即可。
【专利摘要】本发明公开了一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：叶腊石？23-37、海砂？15-25、纳米水滑石8-14、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯？4-8、全氟辛烷磺酰基化合物？3-6、白铅粉2-4、二(巯基乙酸异辛酯)钡2.5-3.5、三氯乙基磷酸酯5-10、甘蔗蜡4-6、碱式氯化铋3-5、三聚磷酸铝4-7、邻苯二甲酸二仲辛酯5-10、复合助剂6-9。本发明改性叶腊石用于填充聚乙烯电缆料，不仅可以显著提高其耐热老化性和耐候性；还可以增加其机械强度，提高其热稳定性，改善其耐化学品腐蚀、耐油等性能。
【IPC分类】C08K3/32, C08K3/34, C08K5/12, C08K5/521, C08L27/06, C08K13/06
【公开号】CN105504576
【申请号】CN201510929454
【发明人】陈亦峰, 彭永领
【申请人】中冠电缆有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月11日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石及其制备方法，属于聚合物加 工技术领域。
【背景技术】
[0002] 叶腊石是一种价廉易得的含水铝硅酸盐盐矿物，化学结构式为Al2[Si401Q](0H) 2， 其具有电绝缘性好、耐酸性、白度高，导热导电率低等优良特性，广泛用作塑料、橡胶制品的 功能性填料。然而目前市场上的叶腊石存在着填充功能较低，无法满足多功能填料的要求， 限制了应用范围，因此必须要对叶腊石进行改性，以提高其综合性能。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石及其制备方法，本 发明改性叶腊石用于填充聚乙烯电缆料可以显著提高其耐候性和耐老化性。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0005] -种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石，由以下重量份的原料制成：叶腊石23-37、海砂15-25、纳米水滑石8-14、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯4-8、全氟辛烷磺酰基化合物3-6、白铅粉2-4、二(巯基乙酸异辛酯)钡2.5-3.5、三氯乙基磷酸酯5-10、甘蔗蜡4-6、碱式氯化 铋3-5、三聚磷酸铝4-7、邻苯二甲酸二仲辛酯5-10、复合助剂6-9;
[0006] 所述复合助剂的制备方法如下:a、取以下重量份的原料:戊二酸二乙酯4-8、草酰 乙酸2-3、废弃型砂10-15、有机硅微球4-6、新癸酸钕1-2、椰油酰胺丙基氧化胺2-3、赭石粉 3-6、醋酸丁酸纤维素2-4、羊毛脂镁皂3-5、硼酰化钴2-4、N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺l-2;b、 将废弃型砂、戊二酸二乙酯加入高速搅拌机内搅拌至60_70°C时，加入硼酰化钴、新癸酸钕， 搅拌2-4min，出料得混合料A;c、将赭石粉、羊毛脂镁皂加入高速搅拌机内搅拌至70-80°C 时，加入N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺、草酰乙酸，搅拌3-5min，出料得混合料B;d、将上述制得 混合料A和混合料B加入高速搅拌机内搅拌至65-75°C时，转入冷混机内，再加入余下原料， 搅拌至40_50°C时，出料，即得所述复合助剂。
[0007] -种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)将叶腊石和海砂混合均匀，730-810°C煅烧l_2h，粉碎，过100-150目筛，加适量 的水打浆制成浓度为50-60 %的浆液，然后用20 %盐酸溶液调节浆液PH至5-6，微波处理15-25min，再用饱和氨水溶液调节浆液PH至中性，磁力搅拌20-30min，再用15 %氢氧化钠溶液 调节浆液PH至7.5-8.5，超声波处理10-15min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干；
[0009] (2)将步骤(1)制得的粉体与纳米水滑石、白铅粉、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯、三氯 乙基磷酸酯一起投入高速搅拌机内进行混合搅拌，800-1200r/min高速搅拌5-10min，再加 入全氟辛烷磺酰基化合物、三聚磷酸铝、邻苯二甲酸二仲辛酯、甘蔗蜡，1000-1500r/min高 速搅拌4_8min，最后加入余下原料，1500-2000r/min高速搅拌3_6min，出料，烘干，粉碎，过 100-150目筛即可。
[0010]本发明的有益效果：
[0011]本发明在叶腊石中增加了稳定剂白铅粉、二（巯基乙酸异辛酯）钡，并且与三氯乙 基磷酸酯、碱式氯化铋、三聚磷酸铝并用，协同效果好，能增强产品耐热老化性和耐候性;添 加了纳米水滑石、海砂，与聚异丁烯丁二酸聚甘油酯、全氟辛烷磺酰基化合物、邻苯二甲酸 二仲辛酯并用，可以显著增加叶腊石的填充功能，增加机械强度，提高热稳定性，改善耐化 学品腐蚀、耐油等性能，可以广泛应用于聚乙烯电缆料的填充。
【具体实施方式】
[0012] -种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石，由以下重量(kg)的原料制成:叶腊石29、 海砂20、纳米水滑石12、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯6、全氟辛烷磺酰基化合物4、白铅粉3、二 (巯基乙酸异辛酯）钡3、三氯乙基磷酸酯8、甘蔗蜡5、碱式氯化铋4、三聚磷酸铝5、邻苯二甲 酸二仲辛酯8、复合助剂7;
[0013] 所述复合助剂的制备方法如下:a、取以下重量(kg)的原料:戊二酸二乙酯6、草酰 乙酸2.5、废弃型砂12、有机硅微球5、新癸酸钕1.5、椰油酰胺丙基氧化胺2.5、赭石粉4、醋酸 丁酸纤维素3、羊毛脂镁皂4、硼酰化钴3、N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺l;b、将废弃型砂、戊二酸 二乙酯加入高速搅拌机内搅拌至60°C时，加入硼酰化钴、新癸酸钕，搅拌3min，出料得混合 料A; c、将赭石粉、羊毛脂镁皂加入高速搅拌机内搅拌至75°C时，加入N-乙基-邻、对甲苯磺 酰胺、草酰乙酸，搅拌4min，出料得混合料B;d、将上述制得混合料A和混合料B加入高速搅拌 机内搅拌至70°C时，转入冷混机内，再加入余下原料，搅拌至45°C时，出料，即得所述复合助 剂。
[0014] -种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石的制备方法，包括以下步骤：
[0015] (1)将叶腊石和海砂混合均匀，780°C煅烧1.5h，粉碎，过150目筛，加适量的水打浆 制成浓度为55 %的浆液，然后用20 %盐酸溶液调节浆液PH至5.5，微波处理20min，再用饱和 氨水溶液调节浆液PH至中性，磁力搅拌25min，再用15 %氢氧化钠溶液调节浆液PH至8，超声 波处理12min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干；
[0016] (2)将步骤(1)制得的粉体与纳米水滑石、白铅粉、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯、三氯 乙基磷酸酯一起投入高速搅拌机内进行混合搅拌，l〇〇〇r/min高速搅拌8min，再加入全氟辛 烧磺酰基化合物、三聚磷酸错、邻苯二甲酸二仲辛酯、甘鹿錯，1200r/min高速搅拌6min，最 后加入余下原料，1800r/min高速搅拌4min，出料，烘干，粉碎，过150目筛即可。
[0017] 上述实施例制得的改性叶腊石用于填充高耐候聚乙烯电缆料的性能测试结果如 下表所示：
[0018] 表1填充改性叶腊石的填充高耐候聚乙烯电缆料的性能测试结果
[0019]
【主权项】
1. 一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石，其特征在于，由以下重量份的原料制成:叶 腊石23-37、海砂15-25、纳米水滑石8-14、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯4-8、全氟辛烷磺酰 基化合物3-6、白铅粉2-4、二(巯基乙酸异辛酯）钡2.5-3.5、三氯乙基磷酸酯5-10、甘蔗蜡 4-6、碱式氯化铋3-5、三聚磷酸铝4-7、邻苯二甲酸二仲辛酯5-10、复合助剂6-9; 所述复合助剂的制备方法如下:a、取以下重量份的原料:戊二酸二乙酯4-8、草酰乙酸 2-3、废弃型砂10-15、有机硅微球4-6、新癸酸钕1-2、椰油酰胺丙基氧化胺2-3、赭石粉3-6、 醋酸丁酸纤维素2-4、羊毛脂镁皂3-5、硼酰化钴2-4、N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺1-2 ;b、将废 弃型砂、戊二酸二乙酯加入高速搅拌机内搅拌至60-70°C时，加入硼酰化钴、新癸酸钕，搅拌 2-4min，出料得混合料A; c、将赭石粉、羊毛脂镁皂加入高速搅拌机内搅拌至70-80°C时，加 入N-乙基-邻、对甲苯磺酰胺、草酰乙酸，搅拌3-5min，出料得混合料B; d、将上述制得混合料 A和混合料B加入高速搅拌机内搅拌至65-75°C时，转入冷混机内，再加入余下原料，搅拌至 40-50°C时，出料，即得所述复合助剂。2. 根据权利要求1所述的高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： (1) 将叶腊石和海砂混合均匀，730-810°C煅烧l_2h，粉碎，过100-150目筛，加适量的水 打浆制成浓度为50-60%的浆液，然后用20%盐酸溶液调节浆液PH至5-6,微波处理15-25min， 再用饱和氨水溶液调节浆液PH至中性，磁力搅拌20-30min，再用15%氢氧化钠溶液调节浆液 PH至7.5-8.5，超声波处理10-15min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干； (2) 将步骤（1)制得的粉体与纳米水滑石、白铅粉、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯、三氯乙基 磷酸酯一起投入高速搅拌机内进行混合搅拌，800-1200r/min高速搅拌5-10min，再加入全 氟辛烷磺酰基化合物、三聚磷酸铝、邻苯二甲酸二仲辛酯、甘蔗蜡，1000-1500r/min高速搅 拌4-8min，最后加入余下原料，1500-2000r/min高速搅拌3-6min，出料，烘干，粉碎，过100-150目筛即可。
【专利摘要】本发明公开了一种高耐候聚乙烯电缆料用改性叶腊石及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：叶腊石？23-37、海砂？15-25、纳米水滑石8-14、聚异丁烯丁二酸聚甘油酯？4-8、全氟辛烷磺酰基化合物？3-6、白铅粉2-4、二(巯基乙酸异辛酯)钡2.5-3.5、三氯乙基磷酸酯5-10、甘蔗蜡4-6、碱式氯化铋3-5、三聚磷酸铝4-7、邻苯二甲酸二仲辛酯5-10、复合助剂6-9。本发明改性叶腊石用于填充聚乙烯电缆料，不仅可以显著提高其耐热老化性和耐候性；还可以增加其机械强度，提高其热稳定性，改善其耐化学品腐蚀、耐油等性能。
【IPC分类】C08K3/32, C08K3/34, C08K5/12, C08K5/521, C08L27/06, C08K13/06
【公开号】CN105504576
【申请号】CN201510929454
【发明人】陈亦峰, 彭永领
【申请人】中冠电缆有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月11日
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