制备烷醇的方法
制备烷醇的方法
【技术领域】
[0001 ]本申请设及一种制备烧醇的方法及制备该烧醇的设备。
【背景技术】
[0002] 烧醇，如正下醇在多种用途中被用作溶剂和化工中间体。例如，正下醇被用作溶 剂、乙酸下醋、药物、香水、增塑剂或稳定剂中的成分。
[0003] 在所述烧醇的制备中，如工艺条件和生产成本的问题是非常重要的。例如，在制备 烧醇的常规工艺中，需要利用高溫高压的氨气来还原醒基的加氨过程，因而需要高成本的 处理设备，且在所述过程中还存在稳定性的问题。
[0004] 因此，需要能够更加稳定和降低工艺投资成本的制备烧醇的工艺。另外，为了在各 种工业领域中使用所述烧醇，还需要用于大规模生产的工艺。
【发明内容】
[000引[技术问题]
[0006] 本申请旨在提供一种制备烧醇的方法及制备该烧醇的设备。
[0007] [技术方案]
[000引在一方面，本申请提供了一种制备烧醇的方法。根据本申请的制备方法，可在比使 用高压氨气的常规方法更简单的工艺中经济地和稳定地制备烧醇。在一个实施例中，在本 申请的制备方法中，可W利用特定的催化剂同时进行产生氨的反应和产生烧醇的过程。例 如，在所述制备工艺中，利用兰尼(raney)儀催化剂，仲醇，如异丙醇和环己醇分别被分解为 丙酬和氨，W及环己酬和氨，由此产生了氨，并且生成的氨可还原正下醒的醒基W制得正下 醇。由此，可改善如工艺中使用常规高压氨气造成的如风险的问题，并可经济地制备正下 醇。
[0009] 根据本申请制备烧醇的方法包括使式1的化合物与式2的化合物发生反应的操作。
[0010] 试1]
[0014]在式1中，Ri为具有1至12个碳原子的直链、支链或环状烷基，或者具有1至12个碳 原子的締基，例如，Ri可W是具有1至1〇、1至8、1至6或1至4个碳原子的烷基，或者具有1至 10、1至8、1至6或1至4个碳原子的締基，在一个实施例中，Ri可W是，但不仅限于，甲基、乙 基、丙基、下基或乙締基。
[001引在式帥，R2、R沸R4各自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳 原子的芳基，且R2、R3和R4的至少一个为氨。例如，当R2为氨时，R3和R4各自独立地为氨、具有1 至12个碳原子(例如，1至10、1至8、1至6或1至4个碳原子）的烷基或具有6至24个碳原子(例 如，6至18或6至12个碳原子）的芳基，而当R3为氨时，R2和R4可W是氨、具有1至12个碳原子 (例如，1至10、1至8、1至6或1至4个碳原子）的烷基或具有6至24个碳原子(例如，6至18或6至 12个碳原子）的芳基。在运里，所述烷基可W是直链、支链或环状烷基，但本申请并不仅限于 此。
[0016] 在一个实施例中，R2和化各自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24 个碳原子的芳基，在此情况下，R2和化的至少一个为氨，且R4可W是具有1至12个碳原子的烧 基或具有6至24个碳原子的芳基。例如，当R2为氨时，R3为氨、具有1至12个(例如，1至10、1至 8、1至6或1至4个)碳原子的烷基或具有6至24个(例如，6至18或6至12个)碳原子的芳基，而 当R3为氨时，R河W是氨、具有1至12个(例如，1至10、1至8、1至6或1至4个)碳原子的烷基或 具有6至24个(例如，6至18或6至12个)碳原子的芳基。所述具有1至12个碳原子的烷基可W 是，例如，甲基、乙基、丙基或下基，所述具有6至24个碳原子的芳基可W是，例如，苯基、甲苯 基、二甲苯基或糞基，但本申请并不限于此。因此，式2的化合物可W是甲醇、伯醇或仲醇，例 如，伯醇或仲醇，且优选仲醇。当化至R4全部为烷基时，式2的化合物为叔醇，其不能在金属催 化剂的存在下产生氨。反应可在金属催化剂的存在下进行。金属催化剂被用于本申请的制 备方法中W提高通过分解式2的化合物来产生氨的脱氨反应及利用产生的氨的醒的还原反 应的反应速率和反应效率。
[0017] 在一个实施例中，所述金属催化剂可W是选自铜、钻、钢、儀、儀-侣合金、儀-钢合 金、兰尼钻、兰尼儀和锋-铭合金的至少一种，且优选兰尼儀。
[0018] 兰尼儀催化剂具有优异的底物特异性或催化特异性，特别是针对仲醇。"底物特异 性"或"催化特异性"指的是特定化合物的催化活性的效力。例如，在制备烧醇的方法中，作 为式2的化合物，采用了仲醇，且当采用兰尼儀作为所述金属催化剂时，可使激发式2的化合 物的脱氨反应及式1的化合物的还原反应的效力最大化，并可W高转化率制得烧醇。
[0019] 只要满足式1，式1的化合物不作特别的限定，例如，在式1中，Ri可W是具有2至6个 碳原子的烷基或具有4至10个碳原子的締基。式1的化合物可W是，例如，正下醒或2-乙基- 2-己締醒。
[0020] 只要满足式2,式2的化合物可W是，但不特别地限定于，例如，伯醇或仲醇，且优选 仲醇。当采用叔醇时，如上所述，叔醇由于其分子结构，在金属催化剂的存在下可能不会产 生氨来将式1的化合物还原为烧醇。另外，伯醇可在催化剂的存在下产生氨，但当伯醇产生 氨时，其会转化为醒化合物，如式1的化合物，且所述醒化合物会再次被氨还原，由此产生伯 醇，因此，其可能会难W向式1的化合物提供氨。不过，仲醇会在金属催化剂，特别是兰尼儀 催化剂的存在下产生氨，且其会转化为在兰尼儀催化剂的存在下不会被氨还原的酬化合 物，因而可提供足W还原式1的化合物的氨。因此，当采用仲醇作为式2的化合物时，可W高 效率来制备烧醇。
[0021 ]在一个实施例中，所述仲醇可W是式3的化合物。
[0022] 试3]
[0023]
[0024] 在式3中，Rs和R6各自独立地为具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的 芳基，或者化和R6可形成具有3至16个碳原子的环烷基。在一个实施例中，Rs和R6可各自独立 地为具有1至1〇、1至8、1至6或1至4个碳原子的烷基，或者具有6至24、6至18或6至12个碳原 子的芳基，但并不仅限于，例如，甲基、乙基、丙基、下基、苯基、甲苯基、二甲苯基或糞基。另 夕hRs和R6可形成具有3至16个碳原子的环烷基，例如，具有4至12或5至8个碳原子的环烷基， 例如，环己基。
[0025] 在一个实施例中，式3的化合物可包括选自异丙醇、2-下醇、2-戊醇、2-己醇、2-庚 醇、甘油、3-甲基-2-下醇、α-苯乙醇、二苯基甲醇、3-戊醇、3,3-二甲基-2-下醇、4-苯基-2- 下醇、1，2，3，4-四氨-1-糞酪和环己醇的至少一种，且优选异丙醇和/或环己醇。
[0026] 在根据本申请的制备方法的一个实施方式中，所述反应可包括脱氨，其中在金属 催化剂，特别是兰尼儀催化剂的存在下使式2的化合物脱氨，所述脱氨可包括在兰尼儀催化 剂的存在下将式2的化合物分解为酬化合物和氨。
[0027] 在运里，术语"脱氨反应"指的是通过分解含氨的化合物来生成氨的反应，例如，在 所述脱氨中，指的是在金属催化剂的存在下将式2的化合物(即仲醇)分解为酬化合物和氨。
[0028] 在一个实施例中，所述脱氨中形成的酬化合物可包括选自丙酬、环己酬、下酬、2- 戊酬、2-己酬、2-庚酬、二径基丙酬、甲基异丙基酬、苯乙酬、二苯甲酬、3-戊酬、3，3-二甲基- 2-下酬、4-苯基-2-下酬和糞酬的至少一种，且当式2的化合物为异丙醇和/或环己醇时，所 述酬化合物可W是丙酬和/或环己酬。
[0029] 本申请的制备方法可进一步包括凭借式2的化合物的分解产生的氨来还原式1的 化合物。所述还原为凭借在所述反应的脱氨过程中式2的化合物的分解产生的氨来引发式1 的化合物的还原反应而还原式1的化合物的步骤，由此，式1的化合物被还原，因而制得了烧 醇。所述还原操作可在W上所述的脱氨之后进行，另外，可与W上所述的脱氨同时进行。如 上所述，脱氨和还原全部可在金属催化剂，特别是兰尼儀催化剂的存在下进行。在此情况 下，所述金属催化剂可通过式 2的化合物变为酬化合物和氨的分解反应而促进氨的生成，且 分解自式2的化合物的氨可促进式1的化合物的还原反应。另外，随着所述金属催化剂的使 用，生成氨的反应和制备烧醇的过程可同时进行，因而可提高工艺的经济可行性和稳定性。
[0030] 相对于100重量份的式1的化合物，所述金属催化剂可W50至500重量份，例如，100 至450重量份、200至400重量份或250至350重量份的含量存在。当所述金属催化剂W上述范 围的含量存在时，可W优异的效率制备烧醇。例如，当相对于100重量份的式1的化合物，所 述金属催化剂W小于50重量份的含量存在时，催化活性可能会降低，因而可能会降低反应 速率，或者可能会降低转化率或选择性。与此同时，当相对于100重量份的式1的化合物，所 述金属催化剂W大于500重量份的含量存在时，增加了催化剂含量，所述反应之后的纯化过 程可能会难W进行，且相对于催化剂含量的催化活性效力可能不高。
[0031] 在一个实施例中，相对于100重量份的式1的化合物，可包含100至2000重量份，例 如，300至1800重量份、500至1600重量份、700至1400重量份、900至1200重量份或1000至 1100重量份的用于所述制备方法的仲醇。当所述仲醇的反应重量小于100重量份时，可能不 会提供充足的氨，因而可能会降低正下醇的产量，而当所述仲醇的反应重量大于2000重量 份时，由于过多的用量而可能会提高生产成本，且在纯化方面可能会是个难题。
[0032] 在本申请的另一个实施方式中，制备烧醇的方法可W式1的化合物和式2的化合物 溶于有机溶剂的状态进行。当如上所述的式1的化合物和式2的化合物进一步包含有机溶剂 时，反应物如式1的化合物和式2的化合物可更易于混合，且可优化式2的化合物的浓度，因 而进一步提局了反应效率。
[0033] 在一个实施例中，作为所述有机溶剂，可采用基于醇的化合物、芳控化合物、基于 控的化合物、杂环化合物或基于酸的化合物。例如，作为所述基于醇的化合物，可采用具有1 至12个碳原子的伯醇;作为所述芳控化合物，可采用苯、甲苯或二甲苯;作为所述杂环化合 物，可采用四氨巧喃或1,4-二氧杂环己烧；W及作为所述基于酸的化合物，可采用二乙酸或 甲基叔下基酸。
[0034] 在根据本申请的制备烧醇的方法中，使式1的化合物与式2的化合物反应的操作可 在50至150°C，例如，60至120°C、65至100°C、70至90°C或75至85°C下进行。因此，当将过程溫 度调节至上述范围内时，在使式1的化合物与式2的化合物发生反应的操作中可获得更高的 反应效率。例如，当所述反应在小于50°C下进行时，式1的化合物与式2的化合物可能不会充 分反应，因而可显著降低反应效率，或可降低制得的烧醇的量。另外，当所述反应溫度大于 100°C时，会过度发生不必要的副反应，因而可显著降低转化为烧醇的转化率及选择性。
[0035] 在根据本申请的制备方法中，在金属催化剂，特别是兰尼儀催化剂的存在下，仲 醇，特别是异丙醇和/或环己醇可被脱氨化，由此凭借异丙醇和/或环己醇的脱氨反应生成 的氨而将醒化合物，如正下醒还原为烧醇，如正下醇。另外，由于并不单独包括高压氨气来 作为常规方法中采用的反应物，故可降低反应过程中的风险，并可简化生产工艺设备。另 夕h根据本申请的制备方法，可提高所述工艺的经济可行性，因而可实现正下醇的大规模生 产。
[0036] 在另一方面，本申请提供一种用于所述制备方法中的制备烧醇的设备。
[0037] 根据本申请的制备烧醇的设备可包括反应器和反应物供给装置。在一个实施例 中，所述反应器可装有金属催化剂，且所述反应物供给装置可W是用于将式1的化合物和式 2的化合物供应至所述反应器中的装置。
[003引[式1]
[0039]
[0040] 试2]
[0041]
[0042] 在式1和2中，Ri为具有1至12个碳原子的直链、支链或环状烷基，或者具有1至12个 碳原子的締基，R2、R3和R4各自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原 子的芳基，且R2、I?3和R4的至少一个为氨。式1和式2的详细说明与所述制备方法中叙述的相 同，故在W下将会被省略。
[0043] 在一个实施例中，所述反应器为用于使式1的化合物与式2的化合物发生反应的反 应器，且式1的化合物和式2的化合物可被导入到所述反应器中。另外，所述反应器可装有金 属催化剂，在适当的条件下式1的化合物和式2的化合物可被维持W供进行反应。在所述制 备设备中包括的反应器的类型不作特别的限定，只要是常规用于化合物的合成的任意反应 器即可，且可考虑到反应条件及反应物和产物的量来确定所述反应器的尺寸、形状和类型， 例如，可采用配有冷凝器和揽拌器的Ξ颈烧瓶。
[0044] 在根据本申请的制备烧醇的设备的一个实施方式中，可通过所述反应物供给装置 将式1的化合物和式2的化合物提供至所述反应器中，且所述反应器可装有金属催化剂。
[0045] 在此情况下，式1的化合物与式2的化合物可在金属催化剂的存在下发生反应，式2 的化合物可被脱氨而被分解为酬化合物和氨。另外，由式2的化合物的分解而生成的氨可还 原式1的化合物，由此制得了烧醇。在一个实施例中，装入所述反应器中的金属催化剂可W 是兰尼儀，在此情况下，在使式1的化合物与式2的化合物发生反应的操作中可容易地发生 脱氨反应和还原反应，因而W高转化率制得烧醇。上述过程的详细说明与W上所述的制备 烧醇的方法中叙述的相同，故在W下将会被省略。
[0046] 在一个实施例中，式1的化合物不作特别的限定，只要其满足式1即可，例如，在式1 中，扣可^是具有2至6个碳原子的烷基或具有4至10个碳原子的締基，且优选正下醒或2-乙 基-2-己締醒。
[0047] 另外，式2的化合物不作特别的限定，只要其满足式2即可，例如，其可W是仲醇。在 一个实施例中，所述仲醇可W是式3的化合物。
[004引[式3]
[0049]
[0050] 在式3中，Rs和R6各自独立地为具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的 芳基，或者化和R6可形成具有3至16个碳原子的环烷基。式3的详细说明与W上所述的制备方 法中叙述的相同，故在W下将会被省略。
[0051] 在一个实施例中，式3的化合物可包括选自异丙醇、2-下醇、2-戊醇、2-己醇、2-庚 醇、甘油、3-甲基-2-下醇、α-苯乙醇、二苯基甲醇、3-戊醇、3,3-二甲基-2-下醇、4-苯基-2- 下醇、1，2，3，4-四氨-1-糞酪和环己醇的至少一种，且优选异丙醇和/或环己醇。
[0052] 根据本申请的制备方法和设备，可W高转化率制得高纯正下醇，且不使用高压氨 气作为反应原料，因此可提高所述工艺的经济可行性和稳定性。
[0化3][有益效果]
[0054] 根据本申请的制备方法和设备，能够提高工艺的经济可行性和稳定性，并能够实 现烧醇的大规模生产。
【具体实施方式】
[0055] 下文中，将参照根据本发明的实施例和未根据本发明的对比实施例来详细地描述 本发明，但本发明的范围并不仅限于W下实施例。
[0056] 实施例1
[0化7]将2. Og正下醒、39.3g异丙醇和6. Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器的lOOmLS颈 烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至80°C，反应进行3小时。通过GC来分析反应后生成的混合物， 确定转化率为100 %，W及所述混合物由3 %丙酬、74%异丙醇和23 %正下醇组成(GC%面 积)。
[005引 实施例2
[0化9] 将2.0g正下醒、48.1g环己醇和6.0g兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器的lOOmLS颈 烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至86°C，反应进行3小时。通过GC来分析反应后生成的产物和 残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合物由2%正下醇、 97% 环己醇和1 %环己酬组成(GC%面积）。
[0060] 实施例3
[0061] 将2. Og正下醒、39.3g异丙醇、24. Ig环己醇和6. Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌 器的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至75°C，反应进行3.5小时。通过GC来分析反应 后生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合 物由2%丙酬、56%异丙醇、2%正下醇、39%环己醇和1 %环己酬组成(GC%面积）。
[006。 实施例4
[0063] 将2.Og正下醒、21.8g甲苯、19.7g异丙醇和6.Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器 的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至74°C，反应进行3.5小时。通过GC来分析反应后 生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合物 由1 %丙酬、27 %异丙醇、3 %正下醇和69 %甲苯组成(GC%面积）。
[0064] 实施例5
[0065] 将2.Og正下醒、43.5g甲苯、21.4g环己醇和6.Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器 的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至100°C，反应进行3小时。通过GC来分析反应后 生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合物 由1 %正下醇、76%甲苯、22%环己醇和1 %环己酬组成(GC%面积）。
[0066] 实施例6
[0067] 将2.Og正下醒、26. Ig甲苯、7.9g异丙醇、9.6g环己醇和6. Og兰尼儀装入配有冷凝 器和揽拌器的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至79°C，反应进行4小时。通过GC来分 析反应后生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所 述混合物由6%丙酬和异丙醇、3%正下醇、67%甲苯、23%环己醇和1 %环己酬组成(GC%面 积)。
[006引 实施例7
[0069] 将2.Og 2-乙基-2-己締醒、39.3g异丙醇和6.Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器 的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至80°C，反应进行2小时。通过GC来分析反应后生 成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合物由 2%丙酬、71%异丙醇和27%2-乙基己醇组成(6〔％面积）。
[0070] 对比实施例1
[0071] 将2 . Og正下醒、39.3g异丙醇和0.05g钮碳（Pd/C)装入配有冷凝器和揽拌器的 lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至76°C，反应进行4小时。通过GC来分析反应后生成 的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定未观察到正下醇的生成。
[007。对比实施例2
[0073] 将2. Og正下醒、19.7g异丙醇和0.05g Ni/Si化-Ab化催化剂装入配有冷凝器和揽 拌器的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至76°C，反应进行3.5小时。通过GC来分析反 应后生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定未观察到正下醇的生成。
[0074] 在根据本申请的一个实施方式的制备正下醇的方法中，在约70至100°C的反应条 件下可无需采用高压氨气而制得正下醇，且特别地，如实施例1所述，可确定，当适当地控制 工艺溫度和化合物的含量时，可W非常高的转化率制得正下醇。
[0075] 与此同时，如对比实施例1和2所述，当采用除了兰尼儀之外的催化剂时，可确定未 能制得正下醇。
【主权项】
1. 一种制备烧醇的方法，其包括在金属催化剂的存在下使式1的化合物与式2的化合物 发生反应： 试1]在式1和2中，R功具有1至12个碳原子的烷基或具有1至12个碳原子的締基，R2、R沸R4各 自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的芳基，且R2、R3和R4的至 少一个为氨。2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属催化剂为选自铜、钻、钢、儀、儀-侣合金、 儀-钢合金、兰尼钻、兰尼儀和锋-铭合金的至少一种。3. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述金属催化剂为兰尼儀。4. 根据权利要求1所述的方法，其中，式1的Ri为具有2至6个碳原子的烷基或具有4至10 个碳原子的締基。5. 根据权利要求1所述的方法，其中，式2的化合物为仲醇。6. 根据权利要求5所述的方法，其中，所述仲醇为式3的化合物： 试3]在式3中，Rs和R6各自独立地为具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的芳 基，或者Rs和R6形成具有3至16个碳原子的环烷基。7. 根据权利要求6所述的方法，其中，式3的化合物包括选自异丙醇、2-下醇、2-戊醇、2- 己醇、2-庚醇、甘油、3-甲基-2-下醇、α-苯乙醇、二苯基甲醇、3-戊醇、3，3-二甲基-2-下醇、 4-苯基-2-下醇、1，2，3，4-四氨-1-糞酪和环己醇的至少一种。8. 根据权利要求3所述的方法，其中，所述反应包括脱氨，其中在兰尼儀的存在下使式2 的化合物脱氨。9. 根据权利要求8所述的方法，其中，所述脱氨包括在兰尼儀的存在下将式2的化合物 分解为酬化合物和氨。10. 根据权利要求9所述的方法，其中，所述酬化合物包括选自丙酬、环己酬、下酬、2-戊 酬、2-己酬、2-庚酬、二径基丙酬、甲基异丙基酬、苯乙酬、二苯基甲酬、3-戊酬、3,3-二甲基- 2-下酬、4-苯基-2-下酬和糞酬的至少一种。11. 根据权利要求9所述的方法，其进一步包括凭借式2的化合物的分解产生的氨来还 原式1的化合物。12. 根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的式1的化合物，所述金属催化 剂W 50至500重量份的含量存在。13. 根据权利要求5所述的方法，其中，相对于100重量份的式1的化合物，使100至2000 重量份的仲醇发生反应。14. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应W式1的化合物和式2的化合物溶于有 机溶剂的状态进行。15. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应在50至150°C的溫度下进行。16. -种制备烧醇的设备，其包括： 装有金属催化剂的反应器；W及 将式1的化合物和式2的化合物供应至所述反应器中的反应物供给装置： 「式11在式1和2中，R功具有1至12个碳原子的烷基或具有1至12个碳原子的締基，R2、R沸R4各 自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的芳基，且R2、R3和R4的至 少一个为氨。17. 根据权利要求16的设备，其中，所述金属催化剂为兰尼儀。18. 根据权利要求16的设备，其中，式1的Ri为具有2至6个碳原子的烷基或具有4至10个 碳原子的締基。19. 根据权利要求16的设备，其中，式2的化合物为仲醇。20. 根据权利要求19的设备，其中，所述仲醇为式3的化合物： 试3]在式3中，Rs和R6各自独立地为具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的芳 基，或者Rs和R6形成具有3至16个碳原子的环烷基。21.根据权利要求20的设备，其中，式3的化合物包括选自异丙醇、2-下醇、2-戊醇、2-己 醇、2-庚醇、甘油、3-甲基-2-下醇、α-苯乙醇、二苯基甲醇、3-戊醇、3，3-二甲基-2-下醇、4- 苯基-2-下醇、1，2，3，4-四氨-1-糞酪和环己醇的至少一种。
【专利摘要】本申请涉及制备烷醇的方法和设备，根据本申请的方法和设备改善了制备工艺，使之更加经济和稳定，并允许烷醇的大规模生产。
【IPC分类】C07C29/141, C07C29/151, C07C29/153
【公开号】CN105555746
【申请号】CN201480050869
【发明人】南玄, 金镇洙, 崔用振, 崔善赫
【申请人】Lg化学株式会社
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年9月17日
【公告号】EP3048090A1, US20160207857
【技术领域】
[0001 ]本申请设及一种制备烧醇的方法及制备该烧醇的设备。
【背景技术】
[0002] 烧醇，如正下醇在多种用途中被用作溶剂和化工中间体。例如，正下醇被用作溶 剂、乙酸下醋、药物、香水、增塑剂或稳定剂中的成分。
[0003] 在所述烧醇的制备中，如工艺条件和生产成本的问题是非常重要的。例如，在制备 烧醇的常规工艺中，需要利用高溫高压的氨气来还原醒基的加氨过程，因而需要高成本的 处理设备，且在所述过程中还存在稳定性的问题。
[0004] 因此，需要能够更加稳定和降低工艺投资成本的制备烧醇的工艺。另外，为了在各 种工业领域中使用所述烧醇，还需要用于大规模生产的工艺。
【发明内容】
[000引[技术问题]
[0006] 本申请旨在提供一种制备烧醇的方法及制备该烧醇的设备。
[0007] [技术方案]
[000引在一方面，本申请提供了一种制备烧醇的方法。根据本申请的制备方法，可在比使 用高压氨气的常规方法更简单的工艺中经济地和稳定地制备烧醇。在一个实施例中，在本 申请的制备方法中，可W利用特定的催化剂同时进行产生氨的反应和产生烧醇的过程。例 如，在所述制备工艺中，利用兰尼(raney)儀催化剂，仲醇，如异丙醇和环己醇分别被分解为 丙酬和氨，W及环己酬和氨，由此产生了氨，并且生成的氨可还原正下醒的醒基W制得正下 醇。由此，可改善如工艺中使用常规高压氨气造成的如风险的问题，并可经济地制备正下 醇。
[0009] 根据本申请制备烧醇的方法包括使式1的化合物与式2的化合物发生反应的操作。
[0010] 试1]
[0014]在式1中，Ri为具有1至12个碳原子的直链、支链或环状烷基，或者具有1至12个碳 原子的締基，例如，Ri可W是具有1至1〇、1至8、1至6或1至4个碳原子的烷基，或者具有1至 10、1至8、1至6或1至4个碳原子的締基，在一个实施例中，Ri可W是，但不仅限于，甲基、乙 基、丙基、下基或乙締基。
[001引在式帥，R2、R沸R4各自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳 原子的芳基，且R2、R3和R4的至少一个为氨。例如，当R2为氨时，R3和R4各自独立地为氨、具有1 至12个碳原子(例如，1至10、1至8、1至6或1至4个碳原子）的烷基或具有6至24个碳原子(例 如，6至18或6至12个碳原子）的芳基，而当R3为氨时，R2和R4可W是氨、具有1至12个碳原子 (例如，1至10、1至8、1至6或1至4个碳原子）的烷基或具有6至24个碳原子(例如，6至18或6至 12个碳原子）的芳基。在运里，所述烷基可W是直链、支链或环状烷基，但本申请并不仅限于 此。
[0016] 在一个实施例中，R2和化各自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24 个碳原子的芳基，在此情况下，R2和化的至少一个为氨，且R4可W是具有1至12个碳原子的烧 基或具有6至24个碳原子的芳基。例如，当R2为氨时，R3为氨、具有1至12个(例如，1至10、1至 8、1至6或1至4个)碳原子的烷基或具有6至24个(例如，6至18或6至12个)碳原子的芳基，而 当R3为氨时，R河W是氨、具有1至12个(例如，1至10、1至8、1至6或1至4个)碳原子的烷基或 具有6至24个(例如，6至18或6至12个)碳原子的芳基。所述具有1至12个碳原子的烷基可W 是，例如，甲基、乙基、丙基或下基，所述具有6至24个碳原子的芳基可W是，例如，苯基、甲苯 基、二甲苯基或糞基，但本申请并不限于此。因此，式2的化合物可W是甲醇、伯醇或仲醇，例 如，伯醇或仲醇，且优选仲醇。当化至R4全部为烷基时，式2的化合物为叔醇，其不能在金属催 化剂的存在下产生氨。反应可在金属催化剂的存在下进行。金属催化剂被用于本申请的制 备方法中W提高通过分解式2的化合物来产生氨的脱氨反应及利用产生的氨的醒的还原反 应的反应速率和反应效率。
[0017] 在一个实施例中，所述金属催化剂可W是选自铜、钻、钢、儀、儀-侣合金、儀-钢合 金、兰尼钻、兰尼儀和锋-铭合金的至少一种，且优选兰尼儀。
[0018] 兰尼儀催化剂具有优异的底物特异性或催化特异性，特别是针对仲醇。"底物特异 性"或"催化特异性"指的是特定化合物的催化活性的效力。例如，在制备烧醇的方法中，作 为式2的化合物，采用了仲醇，且当采用兰尼儀作为所述金属催化剂时，可使激发式2的化合 物的脱氨反应及式1的化合物的还原反应的效力最大化，并可W高转化率制得烧醇。
[0019] 只要满足式1，式1的化合物不作特别的限定，例如，在式1中，Ri可W是具有2至6个 碳原子的烷基或具有4至10个碳原子的締基。式1的化合物可W是，例如，正下醒或2-乙基- 2-己締醒。
[0020] 只要满足式2,式2的化合物可W是，但不特别地限定于，例如，伯醇或仲醇，且优选 仲醇。当采用叔醇时，如上所述，叔醇由于其分子结构，在金属催化剂的存在下可能不会产 生氨来将式1的化合物还原为烧醇。另外，伯醇可在催化剂的存在下产生氨，但当伯醇产生 氨时，其会转化为醒化合物，如式1的化合物，且所述醒化合物会再次被氨还原，由此产生伯 醇，因此，其可能会难W向式1的化合物提供氨。不过，仲醇会在金属催化剂，特别是兰尼儀 催化剂的存在下产生氨，且其会转化为在兰尼儀催化剂的存在下不会被氨还原的酬化合 物，因而可提供足W还原式1的化合物的氨。因此，当采用仲醇作为式2的化合物时，可W高 效率来制备烧醇。
[0021 ]在一个实施例中，所述仲醇可W是式3的化合物。
[0022] 试3]
[0023]
[0024] 在式3中，Rs和R6各自独立地为具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的 芳基，或者化和R6可形成具有3至16个碳原子的环烷基。在一个实施例中，Rs和R6可各自独立 地为具有1至1〇、1至8、1至6或1至4个碳原子的烷基，或者具有6至24、6至18或6至12个碳原 子的芳基，但并不仅限于，例如，甲基、乙基、丙基、下基、苯基、甲苯基、二甲苯基或糞基。另 夕hRs和R6可形成具有3至16个碳原子的环烷基，例如，具有4至12或5至8个碳原子的环烷基， 例如，环己基。
[0025] 在一个实施例中，式3的化合物可包括选自异丙醇、2-下醇、2-戊醇、2-己醇、2-庚 醇、甘油、3-甲基-2-下醇、α-苯乙醇、二苯基甲醇、3-戊醇、3,3-二甲基-2-下醇、4-苯基-2- 下醇、1，2，3，4-四氨-1-糞酪和环己醇的至少一种，且优选异丙醇和/或环己醇。
[0026] 在根据本申请的制备方法的一个实施方式中，所述反应可包括脱氨，其中在金属 催化剂，特别是兰尼儀催化剂的存在下使式2的化合物脱氨，所述脱氨可包括在兰尼儀催化 剂的存在下将式2的化合物分解为酬化合物和氨。
[0027] 在运里，术语"脱氨反应"指的是通过分解含氨的化合物来生成氨的反应，例如，在 所述脱氨中，指的是在金属催化剂的存在下将式2的化合物(即仲醇)分解为酬化合物和氨。
[0028] 在一个实施例中，所述脱氨中形成的酬化合物可包括选自丙酬、环己酬、下酬、2- 戊酬、2-己酬、2-庚酬、二径基丙酬、甲基异丙基酬、苯乙酬、二苯甲酬、3-戊酬、3，3-二甲基- 2-下酬、4-苯基-2-下酬和糞酬的至少一种，且当式2的化合物为异丙醇和/或环己醇时，所 述酬化合物可W是丙酬和/或环己酬。
[0029] 本申请的制备方法可进一步包括凭借式2的化合物的分解产生的氨来还原式1的 化合物。所述还原为凭借在所述反应的脱氨过程中式2的化合物的分解产生的氨来引发式1 的化合物的还原反应而还原式1的化合物的步骤，由此，式1的化合物被还原，因而制得了烧 醇。所述还原操作可在W上所述的脱氨之后进行，另外，可与W上所述的脱氨同时进行。如 上所述，脱氨和还原全部可在金属催化剂，特别是兰尼儀催化剂的存在下进行。在此情况 下，所述金属催化剂可通过式 2的化合物变为酬化合物和氨的分解反应而促进氨的生成，且 分解自式2的化合物的氨可促进式1的化合物的还原反应。另外，随着所述金属催化剂的使 用，生成氨的反应和制备烧醇的过程可同时进行，因而可提高工艺的经济可行性和稳定性。
[0030] 相对于100重量份的式1的化合物，所述金属催化剂可W50至500重量份，例如，100 至450重量份、200至400重量份或250至350重量份的含量存在。当所述金属催化剂W上述范 围的含量存在时，可W优异的效率制备烧醇。例如，当相对于100重量份的式1的化合物，所 述金属催化剂W小于50重量份的含量存在时，催化活性可能会降低，因而可能会降低反应 速率，或者可能会降低转化率或选择性。与此同时，当相对于100重量份的式1的化合物，所 述金属催化剂W大于500重量份的含量存在时，增加了催化剂含量，所述反应之后的纯化过 程可能会难W进行，且相对于催化剂含量的催化活性效力可能不高。
[0031] 在一个实施例中，相对于100重量份的式1的化合物，可包含100至2000重量份，例 如，300至1800重量份、500至1600重量份、700至1400重量份、900至1200重量份或1000至 1100重量份的用于所述制备方法的仲醇。当所述仲醇的反应重量小于100重量份时，可能不 会提供充足的氨，因而可能会降低正下醇的产量，而当所述仲醇的反应重量大于2000重量 份时，由于过多的用量而可能会提高生产成本，且在纯化方面可能会是个难题。
[0032] 在本申请的另一个实施方式中，制备烧醇的方法可W式1的化合物和式2的化合物 溶于有机溶剂的状态进行。当如上所述的式1的化合物和式2的化合物进一步包含有机溶剂 时，反应物如式1的化合物和式2的化合物可更易于混合，且可优化式2的化合物的浓度，因 而进一步提局了反应效率。
[0033] 在一个实施例中，作为所述有机溶剂，可采用基于醇的化合物、芳控化合物、基于 控的化合物、杂环化合物或基于酸的化合物。例如，作为所述基于醇的化合物，可采用具有1 至12个碳原子的伯醇;作为所述芳控化合物，可采用苯、甲苯或二甲苯;作为所述杂环化合 物，可采用四氨巧喃或1,4-二氧杂环己烧；W及作为所述基于酸的化合物，可采用二乙酸或 甲基叔下基酸。
[0034] 在根据本申请的制备烧醇的方法中，使式1的化合物与式2的化合物反应的操作可 在50至150°C，例如，60至120°C、65至100°C、70至90°C或75至85°C下进行。因此，当将过程溫 度调节至上述范围内时，在使式1的化合物与式2的化合物发生反应的操作中可获得更高的 反应效率。例如，当所述反应在小于50°C下进行时，式1的化合物与式2的化合物可能不会充 分反应，因而可显著降低反应效率，或可降低制得的烧醇的量。另外，当所述反应溫度大于 100°C时，会过度发生不必要的副反应，因而可显著降低转化为烧醇的转化率及选择性。
[0035] 在根据本申请的制备方法中，在金属催化剂，特别是兰尼儀催化剂的存在下，仲 醇，特别是异丙醇和/或环己醇可被脱氨化，由此凭借异丙醇和/或环己醇的脱氨反应生成 的氨而将醒化合物，如正下醒还原为烧醇，如正下醇。另外，由于并不单独包括高压氨气来 作为常规方法中采用的反应物，故可降低反应过程中的风险，并可简化生产工艺设备。另 夕h根据本申请的制备方法，可提高所述工艺的经济可行性，因而可实现正下醇的大规模生 产。
[0036] 在另一方面，本申请提供一种用于所述制备方法中的制备烧醇的设备。
[0037] 根据本申请的制备烧醇的设备可包括反应器和反应物供给装置。在一个实施例 中，所述反应器可装有金属催化剂，且所述反应物供给装置可W是用于将式1的化合物和式 2的化合物供应至所述反应器中的装置。
[003引[式1]
[0039]
[0040] 试2]
[0041]
[0042] 在式1和2中，Ri为具有1至12个碳原子的直链、支链或环状烷基，或者具有1至12个 碳原子的締基，R2、R3和R4各自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原 子的芳基，且R2、I?3和R4的至少一个为氨。式1和式2的详细说明与所述制备方法中叙述的相 同，故在W下将会被省略。
[0043] 在一个实施例中，所述反应器为用于使式1的化合物与式2的化合物发生反应的反 应器，且式1的化合物和式2的化合物可被导入到所述反应器中。另外，所述反应器可装有金 属催化剂，在适当的条件下式1的化合物和式2的化合物可被维持W供进行反应。在所述制 备设备中包括的反应器的类型不作特别的限定，只要是常规用于化合物的合成的任意反应 器即可，且可考虑到反应条件及反应物和产物的量来确定所述反应器的尺寸、形状和类型， 例如，可采用配有冷凝器和揽拌器的Ξ颈烧瓶。
[0044] 在根据本申请的制备烧醇的设备的一个实施方式中，可通过所述反应物供给装置 将式1的化合物和式2的化合物提供至所述反应器中，且所述反应器可装有金属催化剂。
[0045] 在此情况下，式1的化合物与式2的化合物可在金属催化剂的存在下发生反应，式2 的化合物可被脱氨而被分解为酬化合物和氨。另外，由式2的化合物的分解而生成的氨可还 原式1的化合物，由此制得了烧醇。在一个实施例中，装入所述反应器中的金属催化剂可W 是兰尼儀，在此情况下，在使式1的化合物与式2的化合物发生反应的操作中可容易地发生 脱氨反应和还原反应，因而W高转化率制得烧醇。上述过程的详细说明与W上所述的制备 烧醇的方法中叙述的相同，故在W下将会被省略。
[0046] 在一个实施例中，式1的化合物不作特别的限定，只要其满足式1即可，例如，在式1 中，扣可^是具有2至6个碳原子的烷基或具有4至10个碳原子的締基，且优选正下醒或2-乙 基-2-己締醒。
[0047] 另外，式2的化合物不作特别的限定，只要其满足式2即可，例如，其可W是仲醇。在 一个实施例中，所述仲醇可W是式3的化合物。
[004引[式3]
[0049]
[0050] 在式3中，Rs和R6各自独立地为具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的 芳基，或者化和R6可形成具有3至16个碳原子的环烷基。式3的详细说明与W上所述的制备方 法中叙述的相同，故在W下将会被省略。
[0051] 在一个实施例中，式3的化合物可包括选自异丙醇、2-下醇、2-戊醇、2-己醇、2-庚 醇、甘油、3-甲基-2-下醇、α-苯乙醇、二苯基甲醇、3-戊醇、3,3-二甲基-2-下醇、4-苯基-2- 下醇、1，2，3，4-四氨-1-糞酪和环己醇的至少一种，且优选异丙醇和/或环己醇。
[0052] 根据本申请的制备方法和设备，可W高转化率制得高纯正下醇，且不使用高压氨 气作为反应原料，因此可提高所述工艺的经济可行性和稳定性。
[0化3][有益效果]
[0054] 根据本申请的制备方法和设备，能够提高工艺的经济可行性和稳定性，并能够实 现烧醇的大规模生产。
【具体实施方式】
[0055] 下文中，将参照根据本发明的实施例和未根据本发明的对比实施例来详细地描述 本发明，但本发明的范围并不仅限于W下实施例。
[0056] 实施例1
[0化7]将2. Og正下醒、39.3g异丙醇和6. Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器的lOOmLS颈 烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至80°C，反应进行3小时。通过GC来分析反应后生成的混合物， 确定转化率为100 %，W及所述混合物由3 %丙酬、74%异丙醇和23 %正下醇组成(GC%面 积)。
[005引 实施例2
[0化9] 将2.0g正下醒、48.1g环己醇和6.0g兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器的lOOmLS颈 烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至86°C，反应进行3小时。通过GC来分析反应后生成的产物和 残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合物由2%正下醇、 97% 环己醇和1 %环己酬组成(GC%面积）。
[0060] 实施例3
[0061] 将2. Og正下醒、39.3g异丙醇、24. Ig环己醇和6. Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌 器的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至75°C，反应进行3.5小时。通过GC来分析反应 后生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合 物由2%丙酬、56%异丙醇、2%正下醇、39%环己醇和1 %环己酬组成(GC%面积）。
[006。 实施例4
[0063] 将2.Og正下醒、21.8g甲苯、19.7g异丙醇和6.Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器 的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至74°C，反应进行3.5小时。通过GC来分析反应后 生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合物 由1 %丙酬、27 %异丙醇、3 %正下醇和69 %甲苯组成(GC%面积）。
[0064] 实施例5
[0065] 将2.Og正下醒、43.5g甲苯、21.4g环己醇和6.Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器 的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至100°C，反应进行3小时。通过GC来分析反应后 生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合物 由1 %正下醇、76%甲苯、22%环己醇和1 %环己酬组成(GC%面积）。
[0066] 实施例6
[0067] 将2.Og正下醒、26. Ig甲苯、7.9g异丙醇、9.6g环己醇和6. Og兰尼儀装入配有冷凝 器和揽拌器的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至79°C，反应进行4小时。通过GC来分 析反应后生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所 述混合物由6%丙酬和异丙醇、3%正下醇、67%甲苯、23%环己醇和1 %环己酬组成(GC%面 积)。
[006引 实施例7
[0069] 将2.Og 2-乙基-2-己締醒、39.3g异丙醇和6.Og兰尼儀装入配有冷凝器和揽拌器 的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至80°C，反应进行2小时。通过GC来分析反应后生 成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定转化率为100%，W及所述混合物由 2%丙酬、71%异丙醇和27%2-乙基己醇组成(6〔％面积）。
[0070] 对比实施例1
[0071] 将2 . Og正下醒、39.3g异丙醇和0.05g钮碳（Pd/C)装入配有冷凝器和揽拌器的 lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至76°C，反应进行4小时。通过GC来分析反应后生成 的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定未观察到正下醇的生成。
[007。对比实施例2
[0073] 将2. Og正下醒、19.7g异丙醇和0.05g Ni/Si化-Ab化催化剂装入配有冷凝器和揽 拌器的lOOmLS颈烧瓶中，将烧瓶内的溫度提升至76°C，反应进行3.5小时。通过GC来分析反 应后生成的产物和残留于所述烧瓶内的反应物的混合物，确定未观察到正下醇的生成。
[0074] 在根据本申请的一个实施方式的制备正下醇的方法中，在约70至100°C的反应条 件下可无需采用高压氨气而制得正下醇，且特别地，如实施例1所述，可确定，当适当地控制 工艺溫度和化合物的含量时，可W非常高的转化率制得正下醇。
[0075] 与此同时，如对比实施例1和2所述，当采用除了兰尼儀之外的催化剂时，可确定未 能制得正下醇。
【主权项】
1. 一种制备烧醇的方法，其包括在金属催化剂的存在下使式1的化合物与式2的化合物 发生反应： 试1]在式1和2中，R功具有1至12个碳原子的烷基或具有1至12个碳原子的締基，R2、R沸R4各 自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的芳基，且R2、R3和R4的至 少一个为氨。2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属催化剂为选自铜、钻、钢、儀、儀-侣合金、 儀-钢合金、兰尼钻、兰尼儀和锋-铭合金的至少一种。3. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述金属催化剂为兰尼儀。4. 根据权利要求1所述的方法，其中，式1的Ri为具有2至6个碳原子的烷基或具有4至10 个碳原子的締基。5. 根据权利要求1所述的方法，其中，式2的化合物为仲醇。6. 根据权利要求5所述的方法，其中，所述仲醇为式3的化合物： 试3]在式3中，Rs和R6各自独立地为具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的芳 基，或者Rs和R6形成具有3至16个碳原子的环烷基。7. 根据权利要求6所述的方法，其中，式3的化合物包括选自异丙醇、2-下醇、2-戊醇、2- 己醇、2-庚醇、甘油、3-甲基-2-下醇、α-苯乙醇、二苯基甲醇、3-戊醇、3，3-二甲基-2-下醇、 4-苯基-2-下醇、1，2，3，4-四氨-1-糞酪和环己醇的至少一种。8. 根据权利要求3所述的方法，其中，所述反应包括脱氨，其中在兰尼儀的存在下使式2 的化合物脱氨。9. 根据权利要求8所述的方法，其中，所述脱氨包括在兰尼儀的存在下将式2的化合物 分解为酬化合物和氨。10. 根据权利要求9所述的方法，其中，所述酬化合物包括选自丙酬、环己酬、下酬、2-戊 酬、2-己酬、2-庚酬、二径基丙酬、甲基异丙基酬、苯乙酬、二苯基甲酬、3-戊酬、3,3-二甲基- 2-下酬、4-苯基-2-下酬和糞酬的至少一种。11. 根据权利要求9所述的方法，其进一步包括凭借式2的化合物的分解产生的氨来还 原式1的化合物。12. 根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的式1的化合物，所述金属催化 剂W 50至500重量份的含量存在。13. 根据权利要求5所述的方法，其中，相对于100重量份的式1的化合物，使100至2000 重量份的仲醇发生反应。14. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应W式1的化合物和式2的化合物溶于有 机溶剂的状态进行。15. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应在50至150°C的溫度下进行。16. -种制备烧醇的设备，其包括： 装有金属催化剂的反应器；W及 将式1的化合物和式2的化合物供应至所述反应器中的反应物供给装置： 「式11在式1和2中，R功具有1至12个碳原子的烷基或具有1至12个碳原子的締基，R2、R沸R4各 自独立地为氨、具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的芳基，且R2、R3和R4的至 少一个为氨。17. 根据权利要求16的设备，其中，所述金属催化剂为兰尼儀。18. 根据权利要求16的设备，其中，式1的Ri为具有2至6个碳原子的烷基或具有4至10个 碳原子的締基。19. 根据权利要求16的设备，其中，式2的化合物为仲醇。20. 根据权利要求19的设备，其中，所述仲醇为式3的化合物： 试3]在式3中，Rs和R6各自独立地为具有1至12个碳原子的烷基或具有6至24个碳原子的芳 基，或者Rs和R6形成具有3至16个碳原子的环烷基。21.根据权利要求20的设备，其中，式3的化合物包括选自异丙醇、2-下醇、2-戊醇、2-己 醇、2-庚醇、甘油、3-甲基-2-下醇、α-苯乙醇、二苯基甲醇、3-戊醇、3，3-二甲基-2-下醇、4- 苯基-2-下醇、1，2，3，4-四氨-1-糞酪和环己醇的至少一种。
【专利摘要】本申请涉及制备烷醇的方法和设备，根据本申请的方法和设备改善了制备工艺，使之更加经济和稳定，并允许烷醇的大规模生产。
【IPC分类】C07C29/141, C07C29/151, C07C29/153
【公开号】CN105555746
【申请号】CN201480050869
【发明人】南玄, 金镇洙, 崔用振, 崔善赫
【申请人】Lg化学株式会社
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年9月17日
【公告号】EP3048090A1, US20160207857
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