树脂颗粒群及其制造方法

xiaoxiao2020-11-18  38

树脂颗粒群及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及由交联乙締基系树脂形成的、体积平均粒径为0.5~10.0皿的树脂颗 粒群及其制造方法,更详细而言,设及运种树脂颗粒群及其制造方法:粗大树脂颗粒的含有 率少,且破裂的树脂颗粒、变形的树脂颗粒的含有率少的树脂颗粒群及其制造方法W及其 用途(树脂组合物和防眩薄膜)。
【背景技术】
[0002] 在液晶显示器等图像显示装置中,有如下问题:若其周围明亮,则在其显示面上像 镜子一样倒映外光,从而难W看到显示面上所显示的静止图像、影像等图像。为了解决运样 的问题,采用了如下的技术:通过在图像显示装置的显示面的表面上设置防眩薄膜,使射入 到显示面的光发生扩散,从而对显示面的表面赋予防眩性,减少由显示面的反射导致的外 光的倒映。
[0003] 通常的防眩薄膜是在其表面形成了微细的凹凸形状的构成,通过该微细的凹凸形 状对图像显示装置的显示面赋予防眩性。
[0004] 作为在防眩薄膜表面形成微细的凹凸形状的方法,从凹凸形状的调整容易度和生 产效率的观点出发,W下方法渐渐成为主流:在基材薄膜上涂布含有树脂颗粒群和粘结剂 的树脂组合物并使其干燥,由此形成在表面形成了来自树脂颗粒群的微细的凹凸形状的树 脂组合物层(涂膜)。
[000引防眩薄膜中使用的树脂颗粒群要求粒径均匀,聚集颗粒(由多个树脂颗粒聚集而 形成的粗大树脂颗粒)和粗大树脂颗粒会成为在防眩薄膜表面产生伤痕或在防眩薄膜中产 生亮点缺陷从而使图像显示装置的显示品质下降的原因。
[0006] 此外,近年来,出于高清晰化和降低成本的目的,正在推进防眩薄膜的薄层化,所 要求的粒径也逐渐变得更小。
[0007] 粒径更小的树脂颗粒群的树脂颗粒间的聚集力变得更强,容易形成难W解聚的聚 集颗粒。因此,在W往的方法中,仅进行分级难W使聚集颗粒解聚。因此,在W往的方法中, 为了使聚集颗粒解聚并从该树脂颗粒群除去粗大颗粒,在分级工序之前需要使聚集颗粒破 碎的破碎(粉碎)工序。例如,专利文献1的方法中,在对粉体微粒进行干式分级的工序之前 需要将粉体微粒粉碎的工序。此外,专利文献2的方法中,在对微粉末聚合物进行分级的工 序之前需要用喷射式粉碎机进行破碎的工序。
[0008] 现有技术文献
[0009] 专利文献
[0010] 专利文献1:国际公开第2008/023648号 [0011] 专利文献2:日本特公平4-71081号公报
[0012] 专利文献3:日本特开2002-40204号公报

【发明内容】

[001引发明要解决的问题
[0014] 然而,在破碎工序中,不仅树脂颗粒群的聚集被破碎,有时还会发生树脂颗粒的破 裂(破碎)、变形。破裂的(破碎的)树脂颗粒、变形的树脂颗粒与球状的树脂颗粒的光扩散性 等特性不同。因此,若在树脂颗粒群中大量含有破裂的树脂颗粒、变形的树脂颗粒,则例如 在配置于图像显示装置的显示面上的防眩薄膜中使用树脂颗粒群时,有在防眩薄膜中产生 透射光的不均、光的透过(局部扩散率低的部分产生的缺陷),使图像显示装置的显示品质 下降的问题。
[0015] 需要说明的是,对于防眩性防反射薄膜中含有的树脂颗粒,提出了使成为粒状表 面缺陷的核屯、的粗大颗粒的比率减小到小于规定比率的树脂颗粒(参照专利文献3)。然而, 专利文献3中关于减小粗大颗粒的比率的方法没有任何具体的记载,仅在实施例中记载了 使用风力分级品的交联聚苯乙締颗粒。推测上述风力分级品也是经过破碎工序制造的,因 此,在破碎工序中有时发生树脂颗粒的破裂、变形。
[0016] 本发明是鉴于上述W往的问题而作出的,其目的在于,提供粗大树脂颗粒的含有 率少、且破裂的树脂颗粒、变形的树脂颗粒的含有率少的树脂颗粒群及其制造方法、W及使 用了该树脂颗粒群的树脂组合物及防眩薄膜。
[0017] 用于解决问题的方案
[0018] 为了解决上述问题,本发明的树脂颗粒群的特征在于,其是由交联乙締基系树脂 形成的、体积平均粒径为0.5~10WI1的树脂颗粒群,具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的 树脂颗粒的个数在每10万个中为5个W下,具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的比率为1% W下。
[0019] 根据上述构成,具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数在每10万 个中为5个W下,粗大树脂颗粒的含有率少。因此,在防眩薄膜、光扩散薄膜等光学部件中使 用树脂颗粒群时,能够抑制在光学部件表面产生伤痕或在光学部件中产生亮点缺陷。
[0020] 此外,根据上述构成,具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的比率为1%W下,因此 破裂的树脂颗粒、变形的树脂颗粒的含有率少,由大体上为大致正球的树脂颗粒构成。因 此,在防眩薄膜、光扩散薄膜等光学部件中使用树脂颗粒群时,能够抑制在光学部件中产生 透射光的不均、光的透过。
[0021] 由此,在防眩薄膜、光扩散薄膜等光学部件中使用树脂颗粒群并将上述光学部件 用于图像显示装置时,能够实现显示品质良好的图像显示装置。
[0022] 为了解决上述问题,本发明的树脂颗粒群的制造方法的特征在于,所述树脂颗粒 群由交联乙締基系树脂形成且体积平均粒径为0.5~ΙΟμπι,该制造方法包括在树脂颗粒群 的生成后通过使用了气流分级机的分级而从前述树脂颗粒群去除粗大树脂颗粒群的分级 工序,前述树脂颗粒群的分级工序在树脂颗粒群的生成后不经破碎工序地实施,前述气流 分级机具备:分级用空桐部,树脂颗粒群被供给到该分级用空桐部;多个导向叶片,其配置 在前述分级用空桐部的外周部、且从彼此的间隔将空气送入到前述分级用空桐部W使前述 分级用空桐部中产生满流;第1和第2喷射喷嘴,其分别将空气喷射到前述分级用空桐部的 上部和下部;分级树脂颗粒群排出口,其从前述分级用空桐部将含有经分级的树脂颗粒群 的气流向上方排出;W及,粗大树脂颗粒群排出口,其从前述分级用空桐部将粗大树脂颗粒 群向下方排出。
[0023] 根据上述方法,通过使用上述构成的气流分级机,从第1喷射喷嘴喷射到上述分级 用空桐部的上部的空气能够使发生了聚集的树脂颗粒群散开,使树脂颗粒群跟随满流W大 致单一的树脂颗粒的状态进行分级。其结果,可W不进行破碎工序就得到粗大树脂颗粒的 含有率少的树脂颗粒群。此外,由于不进行破碎工序,因此能够避免在破碎工序中发生树脂 颗粒的破裂、变形,能够得到破裂的树脂颗粒、变形的树脂颗粒的含有率少的树脂颗粒群。 因此,在防眩薄膜、光扩散薄膜等光学部件中使用通过上述方法得到的树脂颗粒群时,能够 抑制在光学部件表面产生伤痕或在光学部件中产生亮点缺陷,并且能够抑制在光学部件产 生透射光的不均、光的透过。因此,在图像显示装置中使用上述光学部件时,能够实现显示 品质良好的图像显示装置。
[0024] 为了解决上述问题,本发明的树脂组合物的特征在于,含有本发明的树脂颗粒群 和粘结剂。
[0025] 根据上述构成,通过在基材薄膜上涂布上述树脂组合物或使上述树脂组合物成形 来制作防眩薄膜、光扩散薄膜等光学部件时,能够抑制在光学部件表面产生伤痕或在光学 部件中产生亮点缺陷,并且能够抑制在光学部件中产生透射光的不均、光的透过。因此,在 图像显示装置中使用上述光学部件时,能够实现显示品质良好的图像显示装置。
[0026] 为了解决上述问题,本发明的防眩薄膜的特征在于,其是在基材薄膜上涂布本发 明的树脂组合物而成的。
[0027] 根据上述构成,能够抑制在防眩薄膜表面产生伤痕或在光学部件中产生亮点缺 陷,并且能够抑制在防眩薄膜中产生透射光的不均、光的透过。因此,在图像显示装置中使 用上述防眩薄膜时,能够实现显示品质良好的图像显示装置。
[002引发明的效果
[0029] 根据本发明,如上所述,能够提供粗大树脂颗粒的含有率少、并且破裂的树脂颗 粒、变形的树脂颗粒的含有率少的树脂颗粒群及其制造方法、W及使用了该树脂颗粒群的 树脂组合物和防眩薄膜
【附图说明】
[0030] 图1是示出本发明的制造方法的一个实施方式中使用的旋转气流式分级机的截面 示意图。
【具体实施方式】
[0031 ] W下,详细地对本发明进行说明。
[00创〔树脂颗粒群)
[0033] 本发明的树脂颗粒群是由交联乙締基系树脂形成的、体积平均粒径为0.5~ΙΟμπι 的树脂颗粒群,具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数在每10万个中为5个 W下,具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的比率为1%W下。
[0034] 本发明的树脂颗粒群优选具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数 在每10万个中为4个W下。由此,能够实现粗大树脂颗粒的含有率更少的树脂颗粒群,因此 在防眩薄膜、光扩散薄膜等光学部件中使用树脂颗粒群时,能够进一步抑制在光学部件表 面产生伤痕或在光学部件中产生亮点缺陷。因此,在图像显示装置中使用上述光学部件时, 能够进一步提高图像显示装置的显示品质。
[003引本发明的树脂颗粒群优选具有0.97 W下的圆形度的树脂颗粒的比率为0.7% W 下,更优选具有0.97 W下的圆形度的树脂颗粒的比率为0.5 % W下,进一步优选具有0.97 W 下的圆形度的树脂颗粒的比率为0.3% W下。由此,能够实现破裂的树脂颗粒、变形的树脂 颗粒的含有率少的树脂颗粒群,因此在防眩薄膜、光扩散薄膜等光学部件中使用树脂颗粒 群时,能够进一步抑制在光学部件中产生透射光的不均、光的透过。因此,在图像显示装置 中使用上述光学部件时,能够进一步提高图像显示装置的显示品质。
[0036] 本发明的树脂颗粒群的体积平均粒径优选为0.5~3.5μπι。由此,在防眩薄膜、光扩 散薄膜等光学部件中使用树脂颗粒群时,能够提高光学部件的防眩性、光扩散性等特性。因 此,在图像显示装置中使用上述光学部件时,能够进一步提高图像显示装置的显示品质。
[0037] 上述乙締基系树脂为聚合性乙締基系单体的聚合物。上述聚合性乙締基系单体为 具有締属不饱和基团(广义的乙締基)的单体。上述交联乙締基系树脂为单官能的聚合性乙 締基系单体和多官能的聚合性乙締基系单体的共聚物,其包含来自单官能的聚合性乙締基 系单体的结构单元和来自多官能的聚合性乙締基系单体的结构单元(交联结构)。上述单官 能的聚合性乙締基系单体具有1个締属不饱和基团,上述多官能的聚合性乙締基系单体具 有2个W上締属不饱和基团。
[0038] 作为上述单官能的聚合性乙締基系单体,例如可W举出(甲基)丙締酸醋系单体; 苯乙締系单体(芳香族乙締基系单体);乙酸乙締醋、丙酸乙締醋、叔碳酸乙締醋等饱和脂肪 酸乙締醋系单体;丙締腊、甲基丙締腊等氯化乙締基系单体;丙締酸、甲基丙締酸、己豆酸、 巧康酸、衣康酸、马来酸、富马酸等締属不饱和簇酸;马来酸酢等締属不饱和簇酸酢;马来酸 单下醋等締属不饱和二簇酸单烷基醋;上述締属不饱和簇酸、締属不饱和二簇酸单烷基醋 的锭盐或碱金属盐等締属不饱和簇酸盐类;丙締酷胺、甲基丙締酷胺、双丙酬丙締酷胺等締 属不饱和簇酸酷胺类;Ν-径甲基丙締酷胺、Ν-径甲基甲基丙締酷胺、径甲基化双丙酬丙締酷 胺、W及运些单体与碳数1~8的醇类的酸化物(例如Ν-异下氧基甲基丙締酷胺傳締属不饱 和簇酸酷胺类的径甲基化物及其衍生物等。
[0039] 作为上述(甲基)丙締酸醋系单体,可W举出丙締酸甲醋、丙締酸乙醋、丙締酸正下 醋、丙締酸异下醋、丙締酸-2-乙基己醋、丙締酸正辛醋、丙締酸异壬醋、丙締酸月桂醋、丙締 酸硬脂基醋等丙締酸烷基醋系单体;甲基丙締酸甲醋、甲基丙締酸乙醋、甲基丙締酸正下 醋、甲基丙締酸-2-乙基己醋、甲基丙締酸硬脂基醋等甲基丙締酸烷基醋系单体;丙締酸缩 水甘油醋、甲基丙締酸缩水甘油醋等具有环氧基(缩水甘油基)的(甲基)丙締酸醋;甲基丙 締酸-2-径基乙醋、丙締酸-2-径基丙醋等(甲基)丙締酸径基烷基醋;甲基丙締酸二甲基氨 基乙醋、甲基丙締酸二乙基氨基乙醋等具有氨基的(甲基)丙締酸醋等。上述(甲基)丙締酸 醋系单体优选包含丙締酸烷基醋系单体和甲基丙締酸烷基醋系单体的至少一种。需要说明 的是,在本申请文件中,"(甲基)丙締酸醋"是丙締酸醋或甲基丙締酸醋的意思,"(甲基)丙 締酸"是丙締酸或甲基丙締酸的意思。
[0040] 作为上述苯乙締系单体,可W举出苯乙締、α-甲基苯乙締、乙締基甲苯、乙 基乙締 基苯等。
[0041] 作为上述多官能的聚合性乙締基系单体,例如可W举出二乙締基苯、邻苯二甲酸 二締丙醋、氯脈酸Ξ締丙醋、乙二醇二(甲基)丙締酸醋、二乙二醇二(甲基)丙締酸醋、丙二 醇二(甲基)丙締酸醋、Ξ乙二醇二(甲基)丙締酸醋、Ξ径甲基丙烷Ξ(甲基)丙締酸醋、季戊 四醇四(甲基)丙締酸醋等。运些聚合性乙締基系单体可W使用1种,也可W组合使用巧中W 上。
[0042] 上述交联乙締基系树脂优选为交联(甲基)丙締酸醋系树脂、交联苯乙締系树脂、 交联(甲基)丙締酸醋-苯乙締共聚树脂中的任一种。由此,能够实现光透过性高的树脂颗 粒。上述交联(甲基)丙締酸醋系树脂为含有单官能(甲基)丙締酸醋系单体的单官能聚合性 乙締基系单体与多官能聚合性乙締基系单体的共聚物。上述交联苯乙締系树脂为含有单官 能苯乙締系单体的单官能聚合性乙締基系单体与多官能聚合性乙締基系单体的共聚物。上 述交联(甲基)丙締酸醋-苯乙締共聚树脂为含有单官能(甲基)丙締酸醋系单体及单官能苯 乙締系单体的单官能聚合性乙締基系单体与多官能聚合性乙締基系单体的共聚物。其中, 从能够容易地调整在基材薄膜上涂覆与粘结剂混合而成的树脂组合物而得到的防眩薄膜 的光学特性的观点出发,更优选交联(甲基)丙締酸醋-苯乙締共聚树脂,其中从耐光性的观 点出发,最优选甲基丙締酸甲醋-苯乙締-乙二醇二甲基丙締酸醋共聚物。
[0043] 来自上述多官能聚合性乙締基系单体的结构单元的量优选相对于上述交联乙締 基系树脂100重量%在5~50重量%的范围内。在来自上述多官能聚合性乙締基系单体的结 构单元的量少于上述范围的情况下,上述交联乙締基系树脂的交联度变低。其结果,在将树 脂颗粒与粘结剂混合作为树脂组合物进行涂覆的情况下,树脂颗粒膨胀,引起树脂组合物 的粘度上升,有涂覆的操作性下降的担屯、。进而,上述交联乙締基系树脂的交联度变低的结 果,在将树脂颗粒和粘结剂混合并成形的用途(所谓的混炼用途)中,在混合时、成形时对树 脂颗粒加热时,树脂颗粒变得容易溶解或变形。在来自上述多官能聚合性乙締基系单体的 结构单元的量多于上述范围的情况下,有时无法观察到与上述多官能聚合性乙締基系单体 的使用量相称的效果的提高,生产成本上升。
[0044] 〔树脂颗粒群的制造方法)
[0045] 本发明的树脂颗粒群可W通过任意的制造方法来制造,但通过本发明的制造方法 可W容易地制造。本发明的制造方法的特征在于,其为由交联乙締基系树脂形成的、体积平 均粒径为0.5~10WI1的树脂颗粒群的制造方法,其包括在树脂颗粒群的生成后通过使用了 气流分级机的分级从上述树脂颗粒群去除粗大树脂颗粒群的分级工序。而且,本发明的树 脂颗粒群的制造方法中,在树脂颗粒群的生成后不经破碎工序地实施上述树脂颗粒群的分 级工序,上述气流分级机为后述的旋转气流式分级机。
[0046] 〔树脂颗粒群的生成工序)
[0047] 生成上述树脂颗粒群的工序可W通过使前述聚合性乙締基系单体聚合来进行。
[0048] 作为聚合性乙締基系单体的聚合法,只要是公知的聚合方法就没有特别限定,例 如可W举出种子聚合、本体聚合、乳液聚合、无皂乳液聚合、悬浮聚合等方法。运些聚合法之 中,从得到的树脂颗粒群的粒径偏差最少的方面出发,最优选种子聚合。
[0049] 在上述本体聚合的情况下,通过在聚合后进行粉碎并分级,能够生成期望的粒径 的树脂颗粒群。上述乳液聚合是指将水等介质、难溶于介质的聚合性乙締基系单体、W及乳 化剂(表面活性剂)混合,向其中加入可溶于介质的聚合引发剂进行聚合的聚合法。上述乳 液聚合具有得到的树脂颗粒群的粒径偏差少的特征。上述无皂乳液聚合是指在上述乳液聚 合中W不使用乳化剂的方式进行的聚合法,具有可W得到比较均匀的粒径的树脂颗粒群的 特征。上述悬浮聚合是指对聚合性乙締基系单体和水等水性介质进行机械揽拌,使聚合性 乙締基系单体悬浮在水性介质中,使其聚合的聚合法。上述悬浮聚合具有能够得到粒径小、 且粒径比较一致的树脂颗粒群。
[0050] 上述种子聚合是指在聚合性乙締基系单体的聚合开始时,加入由另行制作的聚合 性乙締基系单体的聚合物形成的种(种子)颗粒群,进行聚合的方法。更详细而言,上述种子 聚合法为,将由聚合性乙締基系单体的聚合物形成树脂颗粒群用作种颗粒群,在水性介质 中使聚合性乙締基系单体吸收到上述种颗粒群中,在种颗粒群内使聚合性乙締基系单体聚 合的方法。在该方法中,通过使种颗粒群生长,能够得到粒径比原来的种颗粒群大的树脂颗 粒群。
[0051] W下对种子聚合的一般方法进行说明,但本发明的制造方法中的聚合法不限定于 该方法。
[0052] 在种子聚合中,首先,在含有聚合性乙締基系单体和水性介质的乳化液(悬浮液) 中添加种颗粒群。上述乳化液可W通过公知的方法制作。例如可W通过在水性介质中添加 聚合性乙締基系单体,利用均化器、超声波处理机、纳米乳化机等微细乳化机使其分散,得 到乳化液。作为上述水性介质,可W使用水、或水与有机溶剂(例如低级醇(碳数5 W下的 醇))的混合物。
[0053] 种颗粒群可W直接添加到乳化液中,也可分散于水性介质的形态添加到乳化 液中。向乳化液中添加种颗粒群之后,聚合性乙締基系单体被种颗粒群吸收。该吸收通常可 W通过在室溫(约20°C)下对乳化液进行1~12小时的揽拌来进行。此外,为了促进聚合性乙 締基系单体在种颗粒群中的吸收,也可W将乳化液加热到30~50°C左右。
[0054] 种颗粒群通过吸收聚合性乙締基系单体而膨胀。关于聚合性乙締基系单体和种颗 粒群的混合比率,相对于种颗粒群1重量份,优选聚合性乙締基系单体在5~300重量份的范 围内,更优选在100~250重量份的范围内。若聚合性乙締基系单体的混合比率比上述范围 小,则由聚合导致的粒径增加变小,因此制造效率下降。另一方面,若聚合性乙締基系单体 的混合比率比上述范围大,则有时聚合性乙締基系单体没有完全被种颗粒群吸收,而是在 水性介质中独自进行悬浮聚合,生成粒径异常小的树脂颗粒。需要说明的是,聚合性乙締基 系单体在种颗粒群中的吸收的结束可W通过用光学显微镜的观察确认粒径的扩大来判定。
[0055] 接着,通过使吸收到种颗粒群中的聚合性乙締基系单体聚合,可得到树脂颗粒群。 需要说明的是,也可W通过多次重复使聚合性乙締基系单体被吸收到种颗粒群中并使其聚 合的工序,得到树脂颗粒群。
[0056] 也可W根据需要在上述聚合性乙締基系单体中添加聚合引发剂。对于上述聚合引 发剂,可W将上述聚合引发剂与聚合性乙締基系单体混合后,使所得的混合物分散在水性 介质中,也可W将聚合引发剂和聚合性乙締基系单体两者分别分散在水性介质而成的混合 物混合。所得的乳化液中存在的聚合性乙締基系单体的液滴的粒径小于种颗粒群粒径时, 聚合性乙締基系单体被有效地吸收到种颗粒群中,故而优选。
[0057] 作为上述聚合引发剂,没有特别限定,例如可W举出过氧化苯甲酯、过氧化月桂 酷、邻氯过氧化苯甲酯、邻甲氧基过氧化苯甲酯、3,5,5-Ξ甲基己酷过氧化物、叔下基过氧 化-2-乙基己酸醋、二叔下基过氧化物等有机过氧化物;2,2 偶氮二异下腊、2,2 偶氮双 (2,4-二甲基戊腊)、2,2'-偶氮双(2,3-二甲基下腊)、2,2'-偶氮双(2-甲基下腊)、2,2'-偶 氮双(2,3,3-Ξ甲基下腊)、2,2'-偶氮双(2-异丙基下腊)、1,Γ-偶氮双(环己烧-1-腊)、2, 2 ' -偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腊)、(2-氨基甲酯偶氮)异下腊、4,4 ' -偶氮双(4-氯基 戊酸)、二甲基-2,2 偶氮双异下酸醋等偶氮化合物等。上述聚合引发剂优选相对于聚合性 乙締基系单体100重量份W0.1~1.0重量份的范围内使用。
[0058] 上述种子聚合的聚合溫度可W根据聚合性乙締基系单体的种类、根据需要而使用 的聚合引发剂的种类来适宜选择。上述种子聚合的聚合溫度具体而言优选为25~110°C,更 优选为50~100°C。此外,上述种子聚合的聚合时间优选为1~12小时。上述种子聚合的聚合 反应可W在相对于聚合为非活性的非活性气体(例如氮)的气氛下进行。需要说明的是,上 述种子聚合的聚合反应优选在聚合性乙締基系单体和根据需要而使用的聚合引发剂被种 颗粒群完全吸收后升溫来进行。
[0059] 在上述种子聚合中,为了提高树脂颗粒群的分散稳定性,可W在聚合反应体系中 添加高分子分散稳定剂。作为上述高分子分散稳定剂,例如可W举出聚乙締醇、聚簇酸、纤 维素类(径乙基纤维素、簇甲基纤维素等)、聚乙締基化咯烧酬等。此外,也可W组合使用上 述高分子分散稳定剂和Ξ聚憐酸钢等无机系水溶性高分子化合物。运些高分子分散稳定剂 之中,优选聚乙締醇和聚乙締基化咯烧酬。上述高分子分散稳定剂的添加量优选相对于聚 合性乙締基系单体100重量份在1~10重量份的范围内。
[0060] 可W在上述乳化液中添加表面活性剂。作为上述表面活性剂,可W使用阴离子系 表面活性剂、阳离子系表面活性剂、非离子系表面活性剂、W及两性离子系表面活性剂中的 任意种。
[0061] 作为上述阴离子系表面活性剂,例如可W举出油酸钢、藍麻油钟皂等脂肪酸皂;月 桂基硫酸钢、月桂基硫酸锭等烷基硫酸醋盐;十二烷基苯横酸钢等烷基苯横酸盐;烷基糞横 酸盐、烧控横酸盐、二辛基横基班巧酸钢等二烷基横基班巧酸盐;締基班巧酸盐(二钟盐); 烷基憐酸醋盐;糞横酸福尔马林缩合物;聚氧乙締烷基苯基酸硫酸醋盐;聚氧乙締月桂基酸 硫酸钢等聚氧乙締烷基酸硫酸盐;聚氧乙締烷基硫酸醋等。
[0062] 作为上述非离子性表面活性剂,例如可W举出聚氧乙締十Ξ烷基酸等聚氧乙締烧 基酸、聚氧乙締辛基苯基酸等聚氧乙締烷基苯基酸、聚氧乙締苯乙締化苯基酸、亚烷基的碳 数为3W上的聚氧亚烷基十Ξ烷基酸等聚氧亚烷基烷基酸、聚氧乙締脂肪酸醋、脱水山梨糖 醇脂肪酸醋、单月桂酸聚氧乙締脱水山梨糖醇等聚氧乙締脱水山梨糖醇脂肪酸醋、聚氧乙 締烷基胺、甘油脂肪酸醋、氧乙締-氧丙締嵌段聚合物等。
[0063] 作为上述阳离子系表面活性剂,例如可W举出月桂基胺乙酸醋、硬脂基胺乙酸醋 等烷基胺盐、月桂基Ξ甲基氯化锭等季锭盐等。
[0064] 作为上述两性离子系表面活性剂,可W举出月桂基二甲基胺氧化物、憐酸醋系表 面活性剂、亚憐酸醋系表面活性剂等。上述表面活性剂可W使用巧巾,也可W组合使用巧中W 上。
[0065] 上述种子聚合中的表面活性剂的使用量优选相对于聚合性乙締基系单体100重量 份在0.01~5重量份的范围内。在表面活性剂的使用量比上述范围少的情况下,有聚合稳定 性变低的担屯、。此外,在表面活性剂的使用量比上述范围多的情况下,在成本方面不经济。
[0066] 此外,为了抑制在上述聚合反应的水性介质中产生乳化颗粒(粒径过小的树脂颗 粒),可W在水性介质中添加亚硝酸钢等亚硝酸盐类、亚硫酸盐类、氨酿类、抗坏血酸类、水 溶性维生素 B类、巧樣酸、多元酪类等水溶性的阻聚剂。上述阻聚剂的添加量优选相对于聚 合性乙締基系单体100重量份在0.02~0.2重量份的范围内。
[0067] 需要说明的是,对用于使聚合性乙締基系单体聚合得到种颗粒群的聚合法没有特 别限定,可W使用无皂乳液聚合、分散聚合、乳液聚合、悬浮聚合等。为了通过种子聚合得到 大致均匀的粒径的树脂颗粒群,需要在最初使用大致均匀的粒径的种颗粒群,使运些种颗 粒群生长为大致相同。作为原料的大致均匀的粒径的种颗粒群可W通过无皂乳液聚合和分 散聚合等聚合法使聚合性乙締基系单体聚合来制作。因此,作为用于使聚合性乙締基系单 体聚合得到种颗粒群的聚合法,优选无皂乳液聚合和分散聚合。
[0068] 对于用于得到种颗粒群的聚合,也可W根据需要使用聚合引发剂。作为前述聚合 引发剂,例如可W举出过硫酸钟、过硫酸锭、过硫酸钢等过硫酸盐类;过氧化苯甲酯、过氧化 月桂酷、邻氯过氧化苯甲酯、邻甲氧基过氧化苯甲酯、3,5,5-Ξ甲基己酷过氧化物、过氧化- 2-乙基己酸叔下醋、二叔下基过氧化物等有机过氧化物;2,2 偶氮二异下腊、1,Γ -偶氮双 (环己烧甲腊)、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腊)等偶氮系化合物等。关于上述聚合引发剂的 使用量,相对于为了得到种颗粒群而使用的聚合性乙締基系单体100重量份,优选为0.1~3 重量份的范围内。通过调整上述聚合引发剂的使用量,能够调整得到的种颗粒群的重均分 子量。
[0069] 在用于得到种颗粒群的聚合中,为了调整得到的种颗粒群的重均分子量,可W使 用分子量调整剂。作为前述分子量调节剂,可W使用正辛基硫醇、叔十二烷基硫醇等硫醇 类;α-甲基苯乙締二聚体;丫-祗品締、双戊締等祗締类;氯仿、四氯化碳等面化控类等。通过 调整上述分子量调整剂的使用量,能够调整得到的种颗粒群的重均分子量。
[0070] 在上述种子聚合中,在聚合后从水系介质中取出树脂颗粒群,制成干燥树脂颗粒 群后,对干燥树脂颗粒群实施分级工序,除去粗大树脂颗粒群。此时,干燥树脂颗粒群是体 积平均粒径为0.5~ΙΟμπι或接近它的微小树脂颗粒群,树脂颗粒间的聚集力强,容易成为难 W解聚的聚集颗粒。因此,如果在上述种子聚合之后实施W往的制造方法中所使用的分级 工序,则在分级工序之前,为了对树脂颗粒群的聚集进行解聚,需要实施破碎工序。
[0071] 〔分级工序)
[0072] 本发明的制造方法的分级工序在树脂颗粒群的生成后不经破碎工序,而是使用W 下说明的旋转气流式分级机实施。本发明的制造方法中使用的旋转气流式分级机具备:分 级用空桐部,在树脂颗粒群的生成工序中得到的树脂颗粒群下称为"原料树脂颗粒群") 被供给到该分级用空桐部;多个导向叶片,其配置在上述分级用空桐部的外周部、且从彼此 的间隔将空气送入到上述分级用空桐部W使上述分级用空桐部中产生满流;第1喷射喷嘴 和第2喷射喷嘴,其分别将空气喷射到上述分级用空桐部的上部和下部;分级树脂颗粒群排 出口,其从上述分级用空桐部将含有经分级的树脂颗粒群(W下称为"分级树脂颗粒群")的 气流向上方排出;W及,粗大树脂颗粒群排出口,其将粗大树脂颗粒群从上述分级用空桐部 向下方排出。
[0073] W下,基于图1,对本发明的制造方法的一个实施方式中使用的旋转气流式分级机 详细地进行说明。图1是示出本发明的制造方法的一个实施方式中使用的旋转气流式分级 机的截面示意图。
[0074] 图1中示出的旋转气流式分级机10具有使上部圆盘状构件12和下部圆盘状构件14 保持规定的间隔地相向配置而形成的圆盘状的、兼作原料分散区域的离屯、分离室16,在该 离屯、分离室16的上方,在不与后述导向叶片40交叉的位置配置有用于向离屯、分离室16内供 给原料树脂颗粒群的原料投入口 18。
[0075] 此外,在上述离屯、分离室16的下方,沿上述下部圆盘状构件14的外周壁,形成圆环 状的原料再分级区域28及粗大树脂颗粒群回收口30,此外,配置有多个沿上述原料再分级 区域28的外周壁的切线方向配置的喷出喷嘴22。该喷出喷嘴(第1喷出喷嘴)22将用于在离 屯、分离室16内使原料树脂颗粒群分散并且对离屯、分离室16内的离屯、分离作用进行加速(对 满流进行加速)的高压空气(压缩空气)喷出到离屯、分离室16内。
[0076] 运里,作为一例,上述喷出喷嘴22在圆周上均等地配置有6个,但运是一个例子,对 于喷出喷嘴22的配置而言是有自由度的。
[OOW]在离屯、分离室16内,分别形成有借助袋式过滤器等适宜的过滤器连接于未图示的 吸引式鼓风机的分级树脂颗粒群回收口 32、W及从上述原料再分级区域28朝向下方的粗大 树脂颗粒群回收口 30。
[0078] 在上述离屯、分离室16的中央部中,在其上表面下侧和下表面上侧运两个表面配置 有W从运些面向下凸起(及向上凸起)的形状形成的环状边缘12a和14a。
[0079] 该环状边缘12a和14a决定本实施方式的旋转气流式分级机10的分级性能,对它们 的安装位置及高度的确定需要进行充分的研究。
[0080] 在上述离屯、分离室16的外周部配置有多个(此处作为一例是16片)导向叶片40,所 述导向叶片40具有对边在该离屯、分离室16内部旋转边向下方移动时被离屯、分离的树脂颗 粒群的旋转速度进行调整的功能。该导向叶片40通过转动轴40a在上部圆盘状构件12和下 部圆盘状构件14之间可转动地被轴支撑,并且借助销40b卡定于未图示的转动板,且W通过 使该转动板(转动单元)转动能够使全部的导向叶片40同时转动规定角度的方式构成。
[0081] 需要说明的是,运样,通过使转动板转动而使导向叶片40转动规定角度,由此调整 各导向叶片40的间隔,从而能够改变通过间隔的空气的流速。然后,由此,能够更改本实施 方式中的旋转气流式分级机10的分级性能(具体而言为分级点)。此外,也可W预先准备W 规定的角度固定的多种导向叶片,根据期望的分级性能从运些导向叶片之中选择1种导向 叶片,使用该导向叶片代替可转动的导向叶片40。通过分级树脂颗粒群回收部所具备的鼓 风机,离屯、分离室16内的空气被抽吸,离屯、分离室16内变成负压,因此,周围的空气从导向 叶片40之间被吸入(送入)到离屯、分离室16内(参照空屯、箭头),其结果,在离屯、分离室16内, 沿导向叶片40的方向产生离屯、分离中所使用的满流。
[0082] 在配置于离屯、分离室16的外周部的导向叶片40的更靠近外周部,不存在侧壁等结 构体。在此设置用于防止尘±侵入及用于减少噪音的空气过滤器即可。
[0083] 由于被分级树脂颗粒群回收部所具备的鼓风机抽吸,离屯、分离室16内变成负压, 因此周围的空气从该空气过滤器被吸入到离屯、分离室16内(参照空屯、箭头),结果实现补充 离屯、分离室16内的离屯、分离中所使用的空气量的功能。
[0084] 在上述离屯、分离室16的上方,沿原料投入口 18及上述上部圆盘状构件12的外周壁 形成有圆环状空桐部的原料分散区域24,此外,在上述离屯、分离室16的下方,沿上述下部圆 盘状构件14的外周壁形成有圆环状空桐部的原料再分级区域28。上述离屯、分离室16、原料 分散区域24、W及原料再分级区域28构成上述分级用空桐部。
[0085] 然后,在上述原料分散区域24内,在其外周壁配置有沿其切线方向配置的原料树 脂颗粒群分散用高压空气的喷出喷嘴(第2喷出喷嘴)20。此外,在上述原料再分级区域28 内,在其外周壁配置有沿其切线方向配置且用于对离屯、分离作用进行加速的高压空气的喷 出喷嘴22。喷出喷嘴20配置在导向叶片40的上方,并将压缩空气喷射到原料分散区域24(分 级用空桐部的上部)。喷出喷嘴22配置在导向叶片40的下方,并将压缩空气喷射到原料再分 级区域28(分级用空桐部的下部)。
[0086] 本实施方式的旋转气流式分级机10中,对上述2个喷出喷嘴20和喷出喷嘴22的配 置方法,有如下的考虑。即,喷出喷嘴20在原料分散区域24的外周壁沿其切线方向配置,喷 出喷嘴22在原料再分级区域28的外周壁沿其切线方向配置,但对于此时的喷出喷嘴20和喷 出喷嘴22从切线方向朝向中屯、的倾斜角,使喷出喷嘴22的倾斜角稍微大于喷出喷嘴20的倾 斜角会带来良好的结果。
[0087] 旨P,在上述离屯、分离室16的上方的、与上述喷出喷嘴20的空气喷出孔相向的位置 形成有圆环状的原料分散区域24,此外,在上述离屯、分离室16的下方的、与上述喷出喷嘴22 的空气喷出孔相向的位置形成有同样为圆环状的原料再分级区域28。
[0088] 进而,在上述原料再分级区域28的下方形成有粗大树脂颗粒群回收口(粗大树脂 颗粒群排出口)30,其介于通往未图示的粗大树脂颗粒群回收部的圆环状粗大树脂颗粒群 回收流路,另一方面,在上述离屯、分离室16的上方形成有通往未图示的分级树脂颗粒群回 收部的分级树脂颗粒群回收口(分级树脂颗粒群排出口)32。需要说明的是,在分级树脂颗 粒群回收口 32,通常借助袋式过滤器等适宜的过滤器与吸气鼓风机连接。
[0089] 在上述离屯、分离室16的中央部中,在其上表面下侧和下表面上侧运两个表面配置 有W从运些表面向下凸起(及向上凸起)的形式形成的环状边缘12a和14a。该环状边缘12a 和14a决定本实施方式的旋转气流式分级机10的分级性能,对于它们的安装位置及高度的 决定,需要充分的研究。
[0090] 在上述离屯、分离室16的外周部配置有如前所述的导向叶片40。该导向叶片40通过 转动轴40a在上部圆盘状构件12和下部圆盘状构件14之间可转动地被轴支撑,并且通过销 4化卡定于未图示的转动板(转动单元),且W通过使该转动板转动能够使全部的导向叶片 40转动规定角度的方式构成。
[0091 ]此处,前述的、在与喷出喷嘴20的空气喷出孔相向的位置形成的圆环状的原料分 散区域24的壁面之中,与上述喷出喷嘴20的空气喷出孔相向的面相对于垂直方向的倾斜角 优选在45~90度的范围。
[0092] 通过如此地构成,在防止本来应该在分级树脂颗粒群回收部方向分离的分级树脂 颗粒群混入分级树脂颗粒群并在粗大树脂颗粒群回收部方向被分离的方面,可获得大的效 果。
[0093] W下对如上所述地构成的本发明的第2实施方式的旋转气流式分级机10的运转进 行说明。
[0094] 确认在旋转气流式分级机10的分级树脂颗粒群回收口 32和粗大树脂颗粒群回收 口 30分别连接有分级树脂颗粒群回收部和粗大树脂颗粒群回收部后,将导向叶片40的设定 角度设定为预定的角度,并且也在预定的条件下从连接在压缩空气源的喷出喷嘴20和喷出 喷嘴22喷出压缩空气。
[0095] 在该状态下,W规定的投入流量从原料投入口 18投入作为分级对象的原料树脂颗 粒群。投入的原料树脂颗粒群通过从前述喷出喷嘴20喷出的压缩空气的作用,随着在圆环 状的原料分散区域24内高速旋转的满流,在此进行预分散,并逐渐向离屯、分离室16内落下。
[0096] 在该过程中,从配置在上述离屯、分离室16外周部的多个导向叶片40各自的间隙吸 入外部的空气(参照空屯、箭头),由此促进离屯、分离室16内的离屯、分离作用。
[0097] 上述离屯、分离室16的离屯、分离作用的结果,基本上,具有分级点W下的尺寸的分 级树脂颗粒群通过离屯、分离室16中央部的环状边缘12a及14曰,使混杂存在的树脂颗粒群中 的粗大树脂颗粒群残留,并从分级树脂颗粒群回收口 32被回收到体系外的分级树脂颗粒群 回收部。在该分级树脂颗粒群中,极少含有超过分级点的粗大树脂颗粒。
[0098] 与此相对,上述离屯、分离室16的离屯、分离作用的结果,对于超过分级点的粗大树 脂颗粒群,实际上有时W相当的概率含有微小树脂颗粒。运应该是离屯、分离法的必然结果, 为了改善运点,在上述旋转气流式分级机中,在上述离屯、分离室16的下方的原料再分级区 域28的入口部设置喷出喷嘴22,通过从其喷出的空气流,使流入到原料再分级区域28的微 小树脂颗粒返回到离屯、分离室16内。
[0099] 设置如上所述的利用喷出喷嘴22的再分级操作而有效地除去了微小树脂颗粒的 粗大树脂颗粒群通过原料再分级区域28并被回收到粗大树脂颗粒群回收部。
[0100] W上是本发明的制造方法的一个实施方式中使用的旋转气流式分级机的运转的 概要。
[0101] 根据上述旋转气流式分级机,从配置在离屯、分离室16外周部的多个导向叶片40各 自的间隙吸入外部的空气(参照空屯、箭头),由此,不仅促进离屯、分离室16内的离屯、分离的 作用,而且通过由与上述原料再分级区域28的喷出喷嘴22下方的倾斜部分形成的辅助分级 功能部50,能够有效防止微小树脂颗粒向粗大树脂颗粒群侧的混入,能够实现对体积平均 粒径为0.5~ΙΟμπι的树脂颗粒群的制造有利的旋转气流式分级机。
[0102] 〔树脂颗粒群的用途)
[0103] 本发明的树脂颗粒群作为防眩薄膜、光扩散薄膜等光学部件用途是合适的,此外, 适合与粘结剂混合作为树脂组合物使用。
[0104] 〔树脂组合物)
[0105] 本发明的树脂组合物含有树脂颗粒群和粘结剂。
[0106] 作为上述粘结剂,只要是配合透明性、树脂颗粒分散性、耐光性、耐湿性、W及耐热 性等所要求的特性而在该领域中使用的物质就没有特别限定。作为上述粘结剂,例如可W 举出(甲基)丙締酸醋系树脂;(甲基)丙締酸醋-氨基甲酸醋系树脂;氨基甲酸醋系树脂;聚 氯乙締系树脂;聚偏二氯乙締系树脂;Ξ聚氯胺系树脂;苯乙締系树脂;醇酸系树脂;酪系树 月旨;环氧系树脂;聚醋系树脂;烷基聚硅氧烷系树脂等有机娃系树脂;(甲基)丙締酸醋-有机 娃系树脂、有机娃-醇酸系树脂、有机娃-氨基甲酸醋系树脂、有机娃-聚醋树脂等改性有机 娃树脂;聚 偏二氣乙締、氣代締控乙締基酸聚合物等氣系树脂等粘结剂树脂。
[0107] 从提高树脂组合物的耐久性的观点出发,上述粘结剂树脂优选为能够通过交联反 应形成交联结构的固化性树脂。上述固化性树脂可W在各种固化条件下固化。上述固化性 树脂根据固化的类型而分为紫外线固化性树脂、电子线固化性树脂等电离福射线固化性树 月旨、热固化性树脂、热风固化性树脂等。
[0108] 作为上述热固化性树脂,可W举出由丙締酸多元醇和异氯酸醋预聚物形成的热固 化型氨基甲酸醋树脂、酪醒树脂、尿素 Ξ聚氯胺树脂、环氧树脂、不饱和聚醋树脂、有机娃树 脂等。
[0109] 作为上述电离福射线固化性树脂,可W举出多元醇多官能(甲基)丙締酸醋等运种 多官能(甲基)丙締酸醋树脂;由二异氯酸醋、多元醇、W及具有径基的(甲基)丙締酸醋等合 成的运种多官能氨基甲酸醋丙締酸醋树脂等。作为上述电离福射固化性树脂,优选多官能 (甲基)丙締酸醋树脂,更优选1分子中具有3个W上的(甲基)丙締酷基的多元醇多官能(甲 基)丙締酸醋。作为1分子中具有3个W上的(甲基)丙締酷基的多元醇多官能(甲基)丙締酸 醋,具体而言,可W举出Ξ径甲基丙烷Ξ(甲基)丙締酸醋、Ξ径甲基乙烧Ξ(甲基)丙締酸 醋、1,2,4-环己烧Ξ(甲基)丙締酸醋、五聚甘油Ξ丙締酸醋、季戊四醇四(甲基)丙締酸醋、 季戊四醇Ξ(甲基)丙締酸醋、二季戊四醇Ξ丙締酸醋、二季戊四醇五丙締酸醋、二季戊四醇 四(甲基)丙締酸醋、二季戊四醇六(甲基)丙締酸醋、Ξ季戊四醇Ξ丙締酸醋、Ξ季戊四醇六 丙締酸醋等。上述电离福射线固化性树脂也可W组合使用两种W上。
[0110] 作为上述电离福射线固化性树脂,除了运些W外,还可W使用具有丙締酸醋系的 官能团的聚酸树脂、聚醋树脂、环氧树脂、醇酸树脂、螺缩醒树脂、聚下二締树脂、聚硫醇聚 締树脂等。
[0111] 在使用上述电离福射线固化性树脂之中的紫外线固化性树脂的情况下,在紫外线 固化性树脂中加入光聚合引发剂制成粘结剂。上述光聚合引发剂可W使用任意的光聚合引 发剂,但优选使用与所用的紫外线固化性树脂相匹配的光聚合引发剂。
[0112] 作为上述光聚合引发剂,可W举出苯乙酬类、苯偶姻类、二苯甲酬类、氧化麟类、缩 酬类、α-径基烷基苯酬类、α-氨基烷基苯酬、蔥酿类、嚷吨酬类、偶氮化合物、过氧化物类(记 载于日本特开2001-139663号公报等)、2,3-二烷基二酬化合物类、二硫化合物类、氣胺化合 物类、芳香族梳类、鐵盐类、棚酸盐、活性面素化合物、α-酷基朽醋等。
[0113] 作为上述苯乙酬类,例如可W举出苯乙酬、2,2-二乙氧基苯乙酬、对二甲基氨基苯 乙酬、1-径基二甲基苯基酬(别名:2-径基-2-甲基苯丙酬)、1-径基环己基苯基酬、2-甲基- 4'-甲基硫代-2-吗嘟基苯丙酬、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗嘟基苯基)-1-下酬等。作为 上述苯偶姻类,例如可W举出苯偶姻、苯偶姻苯甲酸醋、苯偶姻苯横酸醋、苯偶姻甲苯横酸 醋、苯偶姻甲基酸、苯偶姻乙基酸、苯偶姻异丙基酸等。作为上述二苯甲酬类,例如可W举出 二苯甲酬、2,4-二氯二苯甲酬、4,4'-二氯二苯甲酬、对氯二苯甲酬等。作为上述氧化麟类, 例如可W举出2,4,6-Ξ甲基苯甲酯二苯基氧化麟等。作为上述缩酬类,例如可W举出2,2- 二甲氧基-1,2-二苯基乙烧-1-酬等苄基甲基缩酬类。作为上述α-径基烷基苯酬类,例如可 W举出1-径基环己基苯基酬。作为上述α-氨基烷基苯酬类,例如可W举出2-甲基-1-[4-(甲 基硫代)苯基]-2- (4-吗嘟基)-1 -丙酬。
[0114] 作为市售的光自由基聚合引发剂,可W举出BASF日本株式会社制造的商品名 "IRGACURE (注册商标)65Γ (2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烧-1 -酬)、BASF日本株式会社制 造的商品名"IRGACURE(注册商标)184"、BASF日本株式会社制造的商品名"IRGACURE(注册 商标)907" (2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗嘟基)-1-丙酬)等作为优选的例子。
[0115] 上述光聚合引发剂的使用量相对于粘结剂100重量%通常在0.5~20重量%的范 围内,优选在1~5重量%的范围内。
[0116] 作为上述粘结剂树脂,除了上述固化性树脂W外,还可W使用热塑性树脂。作为上 述热塑性树脂,可W举出乙酸纤维素、硝基纤维素、乙酸下酸纤维素、乙基纤维素、甲基纤维 素等纤维素衍生物;乙酸乙締醋的均聚物及共聚物、氯乙締的均聚物及共聚物、偏二氯乙締 的均聚物及共聚物等乙締基系树脂;聚乙締醇缩甲醒、聚乙締醇缩下醒等缩醒树脂;丙締酸 醋的均聚物及共聚物、甲基丙締酸醋的均聚物及共聚物等(甲基)丙締酸醋系树脂;聚苯乙 締树脂;聚酷胺树脂;线状聚醋树脂;聚碳酸醋树脂等。
[0117] 此外,作为上述粘结剂,除了上述的粘结剂树脂W外,也可W使用合成橡胶、天然 橡胶等橡胶系粘结剂、无机系粘结剂等。作为上述橡胶系粘结剂,可W举出乙締-丙締共聚 橡胶、聚下二締橡胶、苯乙締-下二締橡胶、丙締腊-下二締橡胶等。运些橡胶系粘结剂可W 单独使用,也可W组合使用巧巾W上。
[0118] 作为上述无机系粘结剂,可W举出二氧化娃溶胶、碱式娃酸盐、娃醇盐、憐酸盐等。 作为上述无机系粘结剂,也可W使用将金属醇盐或娃醇盐水解和脱水缩合而得到的无机系 或有机无机复合系基体。作为上述无机系或有机无机复合系基体,可W使用将娃醇盐、例如 四乙氧基硅烷等水解和脱水缩合而得到的氧化娃系基体。运些无机系粘结剂可W单独使 用,也可W组合使用巧巾W上。
[0119] 上述树脂组合物可W还含有有机溶剂。在后述的基材薄膜等基材上涂覆上述树脂 组合物时,上述有机溶剂只要是通过树脂组合物中含有它来使树脂组合物向基材的涂覆变 容易的有机溶剂,就没有特别限定。作为上述有机溶剂,例如可W使用:甲苯、二甲苯等芳香 族系溶剂;甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正下醇、异下醇、丙二醇单甲基酸等醇系溶剂;乙酸 乙醋、乙酸下醋等醋系溶剂;丙酬、甲乙酬、甲基异下基酬、环戊酬、环己酬等酬系溶剂;2-甲 氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-下氧基乙醇、乙二醇二甲基酸、乙二醇二乙基酸、二乙二醇二甲 基酸、丙二醇甲基酸等二醇酸类;2-甲氧基乙基乙酸醋、乙酸-2-乙氧基乙基乙酸醋(溶纤剂 乙酸醋)、2-下氧基乙基乙酸醋、丙二醇甲基酸乙酸醋等二醇酸醋类;氯仿、二氯甲烧、Ξ氯 甲烧、二氯甲烧等氯系溶剂;四氨巧喃、二乙基酸、1,4-二嗯烧、1,3-二氧戊环等酸系溶剂; N-甲基化咯烧酬、二甲基甲酯胺、二甲基亚讽、二甲基乙酷胺等酷胺系溶剂等。运些有机溶 剂可W使用1种,也可W混合巧巾W上。
[0120] 上述树脂组合物不仅能够用于后述的防眩薄膜的制造,还能够通过将上述树脂组 合物成形为规定形状(例如薄膜形状)而用于光扩散薄膜等制品的制造。
[0121] 〔防眩薄膜)
[0122] 本发明的防眩薄膜是在基材薄膜上涂布上述树脂组合物而成的。
[0123] 上述基材薄膜优选为透明的。作为透明的基材薄膜,例如可W举出由聚对苯二甲 酸乙二醇醋(PET)、聚糞二甲酸乙二醇醋等聚醋系聚合物、二乙酸纤维素、Ξ乙酸纤维素 (TAC)等纤维素系聚合物、聚碳酸醋系聚合物、聚甲基丙締酸甲醋等丙締酸醋系聚合物等聚 合物形成的薄膜。此外,作为透明的基材薄膜,也可W举出由聚苯乙締、丙締腊-苯乙締共聚 物等苯乙締系聚合物;聚乙締、聚丙締、具有环状或降冰片締结构的聚締控、乙締-丙締共聚 物等締控系聚合物;氯乙締系聚合物;尼龙、芳香族聚酷胺等酷胺系聚合物等聚合物形成的 薄膜。进而,作为透明的基材薄膜,也可W举出由酷亚胺系聚合物、讽系聚合物、聚酸讽系聚 合物、聚酸酸酬系聚合物、聚苯硫酸系聚合物、乙締醇系聚合物、偏二氯乙締系聚合物、乙締 醇缩下醒系聚合物、芳基化物系聚合物、聚氧亚甲基系聚合物、环氧系聚合物、上述聚合物 的共混物等聚合物形成的薄膜等。作为上述基材薄膜,特别适合使用双折射率小的薄膜。此 夕h在运些薄膜上进一步设置了丙締酸醋系树脂、共聚聚醋系树脂、聚氨醋系树脂、苯乙締- 马来酸接枝聚醋树脂、丙締酸接枝聚醋树脂等的易粘接层的薄膜也可W用作上述基材薄 膜。
[0124] 上述基材薄膜的厚度可W适宜决定,通常从强度、处理等操作性、薄层性等方面出 发,是在10~500WI1的范围内,优选在20~300WI1的范围内,更优选在30~200WI1的范围内。
[0125] 此外,也可W在基材薄膜中加入添加剂。作为上述添加剂,例如可W举出紫外线吸 收剂、红外线吸收剂、抗静电剂、折射率调节剂、增强剂等。
[0126] 作为在基材薄膜上涂布上述树脂组合物的方法,可W举出棒涂、刮刀涂布、旋转涂 布、逆转涂布、模涂布、喷涂、漉涂、凹版涂布、微凹版涂布、唇口涂布、气刀涂布、浸溃法等公 知的涂覆方法。
[0127] 上述树脂组合物中含有的粘结剂为电离福射固化性树脂的情况下,在涂布上述树 脂组合物后根据需要使溶剂干燥,进而照射活性能量射线,由此使电离福射固化性树脂固 化即可。
[0128] 作为上述活性能量射线,例如可W使用自氣灯、低压隶灯、高压隶灯、超高压隶灯、 金属面化物灯、碳弧灯、鹤灯等光源发出的紫外线;通常从20~2000KeV的科克罗夫特?瓦 尔顿型、范德格拉夫型、共振变压型、绝缘忍变压器型、直线型、高频高压加速器型、高频率 型等电子线加速器发出的电子射线、α射线、β射线、丫射线等。
[0129] 对通过树脂组合物的涂布(及固化)形成的、在粘结剂中分散有树脂颗粒群的层 (防眩层)的厚度没有特别限定,可W根据树脂颗粒群的粒径适宜决定,优选在1~ΙΟμπι的范 围内,更优选在3~7μπι的范围内。
[0130] 实施例
[0131] W下,通过实施例和比较例对本发明进行说明,但本发明不限定于此。首先,对W 下的实施例和比较例中的、树脂颗粒群的体积平均粒径及粒径的变异系数的测定方法、种 颗粒群的重均分子量的测定方法、W及具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的 个数及具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的比率的测定方法进行说明。
[0132] 〔树脂颗粒群的体积平均粒径的测定方法)
[0133] 树脂颗粒群(种颗粒群的制造例1、制造例2中得到的种颗粒群、及实施例1~3和比 较例1、比较例2中得到的树脂颗粒群)的体积平均粒径的测定通过激光衍射?散射式粒度 分布测定装置(贝克曼库尔特株式会社制造的"LS13320")及通用液体采样组件(universal liquid sample module)进行。
[0134] 在测定中,使用利用Touch Mixer(大和科学株式会社制,叮OUOMIX邸ΜΤ-3Γ)和 超声波清洗器(VELV0-化EAR Co巧oration制,"ULTRASONIC化EA肥R VS-15(n使树脂颗粒 群O.lg分散于0.1重量%非离子性表面活性剂水溶液10ml中而制成的分散液。
[0135] 此外,在上述激光衍射?散射式粒度分布测定装置的软件中,设定为了基于Mie散 射理论进行评价所必需的W下示出的光学参数。
[0136] < 参数〉
[0137] 液体(非离子性表面活性剂水溶液)的折射率B. I.的实部=1.333(水的折射率)
[0138] 固体(测定对象的树脂颗粒群)的折射率的实部=树脂颗粒群的折射率
[0139] 固体的折射率的虚部=0
[0140] 固体的形状因子=1
[0141] 此外,测定条件和测定步骤如下。
[0142] <测定条件〉
[0143] 测定时间:60秒
[0144] 测定次数:1
[0145] 累速度:50~60%
[0146] ?105相对浓度:40~55%左右
[0147] 超声波输出:8 [014引 < 测定过程〉
[0149] 进行偏移测定、光轴调整、背景测定后,用滴管将上述分散液注入到上述激光衍 射?散射式粒度分布测定装置的通用液体采样组件内。在上述通用液体采样组件内的浓度 达到上述PIDS相对浓度、上述激光衍射?散射式粒度分布测定装置的软件表示"or后,开 始测定。需要说明的是,测定是在通过在通用液体采样组件中进行累循环而使上述树脂颗 粒群分散的状态且超声波单元化LMUL TRASONICMODULE)启动的状态下进行的。
[0150] 此外,测定在室溫下进行,通过上述激光衍射.散射式粒度分布测定装置的软件, 使用上述预先设定的光学参数,由得到的数据算出树脂颗粒群的体积平均粒径(体积基准 的粒度分布的算术平均粒径)。
[0151] 需要说明的是,对于树脂颗粒群的折射率,输入构成树脂颗粒群的聚合物的折射 率实施测定。例如,在构成树脂颗粒群的聚合物为聚甲基丙締酸甲醋或聚甲基丙締酸乙醋 的情况下,输入已知的聚甲基丙締酸甲醋及聚甲基丙締酸乙醋的折射率1.495,在构成树脂 颗粒群的聚合物为聚苯乙締的情况下,输入已知的聚苯乙締的折射率1.595。
[0152] 〔树脂颗粒群的粒径的变异系数的测定方法)
[0153] 树脂颗粒群的粒径的变异系数(CV值)由通过前述树脂颗粒群的体积平均粒径的 测定方法测定出的体积基准的粒度分布的标准偏差(0)及体积平均粒径(D),通过下式算 出。
[0154] 树脂颗粒群的粒径的变异系数(% ) = (0/D) X 100
[0155] 巧巾颗粒群的重均分子量的测定方法)
[0156] 种颗粒群的制造例1、制造例2中得到的种颗粒群的重均分子量(Mw)的测定如下地 进行。
[0157] 种颗粒群的重均分子量(Mw)用GPC(凝胶渗透色谱法)进行测定。测定的重均分子 量(Mw)为聚苯乙締(PS)换算重均分子量。
[0158] 在23°C下将试样(种颗粒群)0.003g在四氨巧喃(THF)lOml中静置24小时,从而使 其完全溶解。此时尚未完全溶解的情况下,进一步每静置24小时(合计72小时为止)时确认 是否完全溶解。在72小时后不能完全溶解的情况下,判断为上述试样中含有交联成分。将所 得的溶液用〇.45μπι的非水系色谱盘过滤。用GPC分析所得的滤液,测定PS换算重均分子量 (在没有完全溶解的情况下,将溶解了的成分过滤,用滤液测定PS换算重均分子量)。由通过 W下示出的标准曲线的制作方法而预先制成的标准曲线,求出上述试样的PS换算重均分子 量。需要说明的是,测定条件如下。
[0159] <测定条件〉
[0160] 测定装置:高速GPC装置(东曹株式会社制造的商品名巧LC-8320GPC EcoSEC- WorkStation",内置RI检测器(差示折光检测器))
[0161] 色谱柱:东曹株式会社制造的商品名"TSKgel S叩er HZM-r (内径4.6mmX长 15cm)X2根
[0162] 保护柱:东曹株式会社制造的商品名"TSK guard column S叩er HZ-H"(内径 4.6mmX长2cm) X 1根
[0163] 流量:试样侧 0.175ml/min、参比侧 0.175ml/min
[0164] 检测器:在上述高速GPC装置中内置的RI检测器 [016 引浓度:0.3g/l
[0166] 进样量:50μ1
[0167] 柱溫度:40°C
[0168] 系统溫度:40°C
[0169] 洗脱液:四氨巧喃(THF)
[0170] <标准曲线的制作方法〉
[0171] 作为标准曲线用标准聚苯乙締试样,使用东曹株式会社制造的商品名为"TSK standard P0LYSTYRE肥"的重均分子量为500、2630、9100、37900、102000、355000、3840000、 W及5480000的标准聚苯乙締试样和昭和电工株式会社制造的商品名为"Shodex(注册商 标)STANDAR护的重均分子量为1030000的标准聚苯乙締试样。
[0172] 标准曲线的制作方法如下。首先,将上述标准曲线用标准聚苯乙締试样分为A组 (重均分子量为1030000的聚苯乙締)、B组(重均分子量为500、9100、102000、W及3480000的 聚苯乙締)、W及C组(重均分子量为2630、37900、355000、^及5480000的聚苯乙締)。称量属 于A组的重均分子量为1030000的标准聚苯乙締试样5mg后,溶解于THF20ml,将所得的溶液 50μ1注入到试样侧柱。将属于B组的重均分子量为500、9100、102000及3480000的标准聚苯 乙締试样分别称量1〇111旨、51]1旨、51]1旨、及51]1旨后,溶解于1'邸5〇1]11,将所得的溶液5〇41注入到试样 侧柱。将属于C组的重均分子量为2630、37900、355000及5480000的标准聚苯乙締试样分别 称量5111肖、51]1肖、51]1肖、及11]1肖后,溶解于1'邸4〇1]11,将所得的溶液5〇41注入到试样侧柱。通过上述 高速GPC装置专用的数据分析程序GPC工作站化coSEC-WS),由运些标准聚苯乙締试样的保 留时间制作校正曲线(Ξ次式),将其作为PS换算重均分子量测定的标准曲线使用。
[0173] 〔具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数、及具有0.97W下的圆形 度的树脂颗粒的比率的测定方法)
[0174] W下的实施例及比较例的树脂颗粒群中的具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的 树脂颗粒的个数、及具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的比率用流式颗粒图像分析仪(商 品名"FPIA(注册商标)-3000S"、SYSMEX CORPORATION制)进行测定。
[0175] 作为具体的测定方法,在离子交换水20ml中加入作为分散剂的表面活性剂、优选 为烷基苯横酸盐〇.〇5g,得到表面活性剂水溶液。然后,在上述表面活性剂水溶液中加入测 定对象树脂颗粒群〇.〇2g,使用超声波清洗器(例如VELV0-化EAR株式会社制造的"VS-150" 等)作为分散机,用2分钟进行使树脂颗粒群分散于表面活性剂水溶液中的分散处理,得到 测定用的分散液。
[0176]在测定中,使用安装了标准物镜(10倍)的上述流式颗粒图像分析仪,作为上述流 式颗粒图像分析仪中使用的銷液,使用颗粒銷(Particle sheathK商品名"PSE-900A"、 SYSMEX C0RP0RATION制)。将根据上述步骤制备的测定用分散液导入上述流式颗粒图像分 析仪中,在下述测定条件下进行测定。
[0Π7]测定模式:HPF测定模式 [017引粒径的测定范围:0.5~200μηι
[0179] 颗粒的圆形度的测定范围:0.2~1.0
[0180] 颗粒的测定个数:100000个
[0181] 在测定时,在测定开始前使用标准聚合物颗粒群的悬浮液(例如化ermo Fisher Scientific株式会社制造的"5200A"(用离子交换水将标准聚苯乙締颗粒群稀释而成的悬 浮液)),进行上述流式颗粒图像分析仪的自动调焦。需要说明的是,圆形度为由具有与拍摄 的树脂颗粒的图像相同的投影面积的正圆的直径算出的周长除W拍摄的树脂颗粒的图像 的周长而得到的值。
[0182] 由通过上述方法测定的树脂颗粒群的粒径计数具有2体积平均粒径的倍W上的粒 径的树脂颗粒的个数。此外,由通过上述方法测定的树脂颗粒群的圆形度计数具有0.97W 下的圆形度的树脂颗粒的个数,用该个数除W测定个数,由此算出具有0.97W下的圆形度 的树脂颗粒的比率。
[0183] 巧巾颗粒群的制造例1)
[0184] 在具备揽拌机、溫度计和回流冷凝器的可拆式烧瓶中,投入作为水性介质的水 3000g、作为(甲基)丙締酸醋系单体的甲基丙締酸甲醋500g、作为分子量调节剂的正辛基硫 醇5g,边揽拌可拆式烧瓶的内容物边对可拆式烧瓶的内部进行氮置换,将可拆式烧瓶的内 部溫度升溫至70°C。进而保持可拆式烧瓶的内部溫度为70°C,向可拆式烧瓶的内容物中添 加作为聚合引发剂的过硫酸钟2.5g后,使其进行12小时聚合反应,得到乳液。得到的乳液含 有14重量%的固体成分(聚甲基丙締酸甲醋颗粒群),该固体成分是体积平均粒径为0.45μ m、重均分子量为15000的正球状颗粒群。将含有该正球状颗粒群的乳液作为种颗粒群分散 液,在后述单分散颗粒群的制造例1和制造例2中使用。
[018引巧巾颗粒群的制造例2)
[0186] 在具备揽拌机、溫度计和回流冷凝器的可拆式烧瓶中,投入作为水性介质的水 3150g、作为(甲基)丙締酸醋系单体的甲基丙締酸甲醋350g、作为分子量调节剂的正辛基硫 醇3g,边揽拌可拆式烧瓶的内容物边对可拆式烧瓶的内部进行氮置换,将可拆式烧瓶的内 部溫度升溫至80°C。进而保持可拆式烧瓶的内部溫度为80°C,向可拆式烧瓶的内容物中添 加作为聚合引发剂的过硫酸钟1.8g后,使其进行12小时聚合反应,得到乳液。得到的乳液含 有10重量%的固体成分,该固体成分是体积平均粒径为〇.35μπι、重均分子量为15000的正球 状颗粒群。将该含有正球状颗粒群的乳液作为种颗粒群分散液,在后述单分散颗粒群的制 造例3中使用。
[0187] 〔单分散颗粒群的制造例1)
[0188] 使作为苯乙締系单体的苯乙締300g、作为(甲基)丙締酸醋系单体的甲基丙締酸甲 醋400g、作为多官能的聚合性乙締基系单体的乙二醇二甲基丙締酸醋300g、作为聚合引发 剂的2,2'-偶氮二异下腊8g彼此溶解,得到单体混合物。使得到的单体混合物与通过预先使 作为非离子性表面活性剂的聚氧乙締辛基苯基酸lOg溶解于离子交换水990g而得到的表面 活性剂水溶液lOOOg混合,放入到高速乳化·分散机(商品名巧0M0MIX邸MARKII2.5型", PRIMIX Co巧oration制)中,W10000巧m处理10分钟,得到乳化液。
[0189] 在该乳化液中加入上述种颗粒群制造例1中得到的体积平均粒径为0.45μπι的种颗 粒群分散液23g(固体成分3g),在30°C下揽拌3小时,得到分散液。在该分散液中加入作为高 分子分散稳定剂的聚乙締醇(日本合成化学工业株式会社制,商品名"Gohsenol(注册商标) GH-17")的4重量%水溶液2000g和作为阻聚剂的亚硝酸钢0.6g,然后,在70°C下揽拌5小时, 接着在105°C下揽拌2.5小时,由此进行聚合反应。
[0190] 用加压过滤机将聚合后的分散液脱水,用溫水清洗后,在70°C下进行24小时真空 干燥,由此得到作为由交联(甲基)丙締酸醋-苯乙締共聚树脂形成的树脂颗粒群的聚合物 颗粒群A(干燥树脂颗粒群)。
[0191] 〔单分散颗粒的制造例2)
[0192] 使作为苯乙締系单体的苯乙締510g、作为(甲基)丙締酸醋系单体的甲基丙締酸正 下醋370g、作为多官能的聚合性乙締基系单体的二乙締基苯120g、作为聚合引发剂的过氧 化苯甲酯8g彼此溶解,得到单体混合物。使用该单体混合物代替实施例1的单体混合物,除 此W外,与实施例1同样地操作,得到乳化液。
[0193] 在该乳化液中加入上述种颗粒群的制造例1中得到的体积平均粒径为0.45WI1的种 颗粒群分散液70g(固体成分9.8g),在30°C下揽拌3小时,得到分散液。使用该分散液代替实 施例1的分散液,除此W外,与实施例1同样地操作,进行聚合反应、脱水、清洗、W及真空干 燥,由此得到作为由交联(甲基)丙締酸醋-苯乙締共聚树脂形成的树脂颗粒群的聚合物颗 粒群B(干燥树脂颗粒群)。
[0194] 〔单分散颗粒群的制造例3)
[0195] 使作为(甲基)丙締酸醋系单体的甲基丙締酸甲醋900g、作为多官能的聚合性乙締 基系单体的乙二醇二甲基丙締酸醋lOOg、作为聚合引发剂的过氧化苯甲酯8g相互溶解,得 到单体混合物。使用该单体混合物代替实施例1的单体混合物,除此W外,与实施例1同样地 操作,得到乳化液。
[0196] 在该乳化液中加入上述种颗粒群的制造例2中得到的体积平均粒径为0.35WI1的种 颗粒群分散液500g(固体成分50g),在30°C下揽拌3小时,得到分散液。
[0197] 使用该分散液代替实施例1的分散液,使用作为非离子性表面活性剂的聚氧乙締 辛基苯基酸的0.5重量%水溶液2000g代替聚乙締醇的4重量%水溶液,除此W外,与实施例 1同样地操作,进行聚合反应。通过喷雾干燥使聚合后的分散液干燥,得到作为由交联(甲 基)丙締酸醋系树脂形成的树脂颗粒群的聚合物颗粒群C(干燥树脂颗粒群)。
[0198] 读施例U
[0199] 用旋转气流式分级机对单分散颗粒群的制造例1中得到的聚合物颗粒群A进行分 级,所述旋转气流式分级机是未使用粉碎机的图1中示出的旋转气流式分级机10,且是来自 NISSHIN ENGI肥RING INC.的市售商品名 "AER0FI肥化ASSIFIER AC-2(T。
[0200] 在本实施例中,关于导向叶片40的角度,将从离屯、分离室16的外周面的切线方向 朝向中屯、的倾斜角设为80度。此外,自上下的喷出喷嘴20和22的吐出压力为0.5MPa。此外, 用抽吸风量为3 . SmVmin的鼓风机,从分级树脂颗粒群回收口 32抽吸空气并进行分级。由 此,得到由作为交联乙締基系树脂的交联(甲基)丙締酸醋-苯乙締共聚树脂形成的树脂颗 粒群。
[0201] 得到的树脂颗粒群的体积平均粒径为3.15皿,粒径的变异系数为11.55%。此外, 得到的树脂颗粒群的具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数在每100000个 中为2个,具有0.97 W下的圆形度的树脂颗粒的个数在每100000个中为200个(具有0.97W 下的圆形度的树脂颗粒的比率为0.2% )。
[0202] 〔实施例2)
[0203] 使用单分散颗粒群的制造例2中得到的聚合物颗粒群B代替单分散颗粒群的制造 例1中得到的聚合物颗粒群A,除此W外,与实施例1同样地操作,进行分级,得到由作为交联 乙締基系树脂的交联(甲基)丙締酸醋-苯乙締共聚树脂形成的树脂颗粒群。
[0204] 得到的树脂颗粒群的体积平均粒径为2.27μπι,粒径的变异系数为9.54%。此外,得 到的树脂颗粒群的具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数在每100000个中 为2个,具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的个数在每100000个中为100个(具有0.97W下 的圆形度的树脂颗粒的比率为0.1 % )。
[020引〔实施例3)
[0206] 使用单分散颗粒群的制造例3中得到的聚合物颗粒群C代替单分散颗粒群的制造 例1中得到的聚合物颗粒群Α,除此W外,与实施例1同样地操作,进行分级,得到由作为交联 乙締基系树脂的交联(甲基)丙締酸醋系树脂形成的树脂颗粒群。
[0207] 得到的树脂颗粒群的体积平均粒径为1.01皿,粒径的变异系数为13.24%。此外, 得到的树脂颗粒群的具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数在每100000个 中为4个,具有0.97 W下的圆形度的树脂颗粒的个数在每100000个中为300个(具有0.97W 下的圆形度的树脂颗粒的比率为0.3% )。
[0208]〔比较例1)
[0209] 用键磨机(型号"AIIW-5",DULT0N C0.,LTD.制)对单分散颗粒群的制造例1中得到 的聚合物颗粒群A进行破碎,用强制满轮分级机(商品名"Turbo-Classif ie;rTC-15", NISSHIN ENGI肥RING INC.制)进行分级,得到树脂颗粒群。
[0210] 得到的树脂颗粒群的体积平均粒径为3.15皿,粒径的变异系数为11.18%。此外, 得到的树脂颗粒群的具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数在每100000个 中为4个,具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的个数是在100000个中为1300个(具有0.97W 下的圆形度的树脂颗粒的比率为1.3%)。 邮川〔比较例2)
[0212] 用单分散颗粒群的制造例2中得到的聚合物颗粒群B代替单分散颗粒群的制造例1 中得到的聚合物颗粒群A,除此W外,与比较例1同样地操作,进行分级,得到树脂颗粒群。
[0213] 得到的树脂颗粒群的体积平均粒径为2.27μπι,粒径的变异系数为9.54%。此外,得 到的树脂颗粒群的具有体积平均粒径的2倍W上的粒径的树脂颗粒的个数在每100000个中 为4个、具有0.97 W下的圆形度的树脂颗粒的个数在每100000个中为2000个(具有0.97 W下 的圆形度的树脂颗粒的比率为2.0%)。
[0214] 读施例4Κ防眩薄膜用树脂组合物的制备及防眩薄膜的制作)
[0215]将作为紫外线固化型树脂的季戊四醇Ξ丙締酸醋和季戊四醇四丙締酸醋的混合 物(商品名"ARONIX(注册商标)M-305",东亚合成株式会社制)80重量份、作为有机溶剂的甲 苯和环戊酬的混合液(甲苯和环戊酬的体积比= 7:3)120重量份、实施例1中制造的树脂颗 粒群5重量份、光聚合引发剂(2-甲基-1-(4-甲基硫代苯基)-2-吗嘟基丙烷-1-酬,商品名 "IRGACURE(注册商标)907",BASF(注册商标)Japan K.K.制)5重量份混合,制备作为树脂组 合物的防眩薄膜用树脂组合物。
[0216] 作为基材薄膜,准备作为透明塑料薄膜的厚度0.2mm的聚对苯二甲酸乙二醇醋 (PET)薄膜。用棒涂机在上述聚对苯二甲酸乙二醇醋薄膜的单面涂布上述防眩薄膜用树脂 组合物,由此形成涂膜。接着,通过将上述涂膜在80°C下加热1分钟而使上述涂膜干燥。然 后,用高压隶灯W累积光量300mJ/cm2对上述涂膜照射紫外线,由此使上述涂膜固化而形成 防眩性硬涂层。由此,制作含有实施例1中制造的树脂颗粒群的防眩性硬涂薄膜作为防眩薄 膜(成形品)。
[0217] 〔实施例引
[0218] 使用实施例2中制造的树脂颗粒群代替实施例1中制造的树脂颗粒群,除此W外, 与实施例4同样地操作,制备防眩薄膜用树脂组合物,制作含有实施例2中制造的树脂颗粒 群的防眩性硬涂薄膜。
[0219] 〔实施例6)
[0220] 使用实施例3中制造的树脂颗粒群代替实施例1中制造的树脂颗粒群,除此W外, 与实施例4同样地操作,制备防眩薄膜用树脂组合物,制作含有实施例3中制造的树脂颗粒 群的防眩性硬涂薄膜。
[0221] 〔比较例3)
[0222] 使用比较例1中制造的树脂颗粒群代替实施例1中制造的树脂颗粒群,除此W外, 与实施例4同样地操作,制备防眩薄膜用树脂组合物,制作含有比较例1中制造的树脂颗粒 群的防眩性硬涂薄膜。
[0223] 〔比较例4)
[0224] 使用比较例2中制造的树脂颗粒群代替实施例1中制造的树脂颗粒群,除此W外, 与实施例4同样地操作,制备防眩薄膜用树脂组合物,制作含有比较例2中制造的树脂颗粒 群的防眩性硬涂薄膜。
[022引〔防眩薄膜的防眩性的评价)
[0226] 将实施例4~6及比较例3、比较例4中制作的防眩薄膜各自的非涂覆面的面粘贴在 ABS树脂(丙締腊-下二締-苯乙締共聚树脂)板上,从距离该防眩薄膜的2m的地方向涂覆面 照射亮度为lOOOOcd/cm2的巧光灯,用目视评价防眩薄膜的防眩性。防眩性的评价基准为: 巧光灯的反射图像轮廓不能清晰可见时,将防眩性评价为(良好);巧光灯的反射图像 的轮廓清晰可见时,将防眩性评价为"X "(不良)。
[0227] 〔防眩薄膜的表面性的评价)
[0228] 将实施例4~6及比较例3、比较例4中制作的防眩薄膜各自配置在巧光灯的正上 方,用目视评价防眩薄膜的表面性。表面性的评价基准为:没有任何透射光的不均及光的透 过(缺陷)时,将表面性评价为(良好);有透射光的不均及光的透过(缺陷)的至少一者 时,将表面性评价为"X"(不良)。
[0229] 将实施例4~6及比较例3、比较例4中制作的防眩薄膜的防眩性及表面性的评价结 果与实施例4~6及比较例3、比较例4中使用的树脂颗粒群的种类及粒径分布一起示于表1。
[0230] [表1]
[0231]
[0232] 由表1的结果可知,对于含有本申请发明的具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的 比率大于1%的树脂颗粒群的比较例3及比较例4的防眩薄膜,发生透射光的不均、光的透 过,表面性不良,而对于含有本申请发明的具有0.97W下的圆形度的树脂颗粒的比率为1% W下的树脂颗粒群的实施例4~6的防眩薄膜,没有发生透射光的不均、光的透过,表面性良 好。
[0233] 本发明可W在不脱离其精神或主要特征地W其它各种形式实施。因此,上述实施 例在所有方面仅仅是例示,不应作限定性的解释。本发明的保护范围是由权利要求书示出 的,在本说明书正文中不受任何限制。进而,属于权利要求书的均等范围内的变形、变更全 部都处于本发明的保护范围内。
[0234] 此外,本申请基于2013年8月30日在日本申请的日本特愿2013-180231主张优先 权。其全部的内容通过提及而并入本申请。 巧23引附图标记说明
[0236] 10 旋转气流式分级机(气流分级机)
[0237] 12 上部圆盘状构件
[023引 12a和14a 环状边缘
[0239] 14 下部圆盘状构件
[0240] 16 离屯、分离室(分级用空桐部)
[0241 ] 18 原料投入口
[0242] 20 喷出喷嘴(第1喷出喷嘴)
[0243] 22 喷出喷嘴(第2喷出喷嘴)
[0244] 24 原料分散区域(分级用空桐部、分级用空桐部的上部)
[024引28 原料再分级区域(分级用空桐部、分级用空桐部的下部)
[0246] 30 粗大树脂颗粒群回收口(粗大树脂颗粒群排出口)
[0247] 32 分级树脂颗粒群回收口(分级树脂颗粒群排出口)
[024引 40 导向叶片
[0249] 40a 转动轴
[0 巧 0] 40b 销
[0251] 50 辅助分级功能部
【主权项】
1. 一种树脂颗粒群,其特征在于,其是由交联乙烯基系树脂形成的、体积平均粒径为 0.5~ΙΟμπι的树脂颗粒群, 具有体积平均粒径的2倍以上的粒径的树脂颗粒的个数在每10万个中为5个以下, 具有0.97以下的圆形度的树脂颗粒的比率为1%以下。2. 根据权利要求1所述的树脂颗粒群,其特征在于,所述交联乙烯基系树脂为交联(甲 基)丙烯酸酯系树脂、交联苯乙烯系树脂、交联(甲基)丙烯酸酯-苯乙烯共聚树脂中的任一 种。3. 根据权利要求1或2所述的树脂颗粒群,其特征在于,其为光学部件用。4. 一种树脂颗粒群的制造方法,其特征在于,所述树脂颗粒群由交联乙烯基系树脂形 成且体积平均粒径为0.5~ΙΟμπι,该制造方法包括在树脂颗粒群的生成后通过使用了气流 分级机的分级而从所述树脂颗粒群去除粗大树脂颗粒群的分级工序, 所述树脂颗粒群的分级工序在树脂颗粒群的生成后不经破碎工序地实施, 所述气流分级机具备: 分级用空洞部,树脂颗粒群被供给到该分级用空洞部; 多个导向叶片,其配置在所述分级用空洞部的外周部、且从彼此的间隔将空气送入到 所述分级用空洞部以使所述分级用空洞部中产生涡流; 第1喷射喷嘴和第2喷射喷嘴,其分别将空气喷射到所述分级用空洞部的上部和下部; 分级树脂颗粒群排出口,其从所述分级用空洞部将含有经分级的树脂颗粒群的气流向 上方排出;以及 粗大树脂颗粒群排出口,其从所述分级用空洞部将粗大树脂颗粒群向下方排出。5. -种树脂组合物,其特征在于,其包含权利要求1~3中的任一项所述的树脂颗粒群 和粘结剂。6. -种防眩薄膜,其特征在于,其是在基材薄膜上涂布权利要求5所述的树脂组合物而 成的。
【专利摘要】树脂颗粒群是由交联乙烯基系树脂形成的、体积平均粒径为0.5~10μm的树脂颗粒群,其中,具有体积平均粒径的2倍以上的粒径的树脂颗粒的个数在每10万个中为5个以下,具有0.97以下的圆形度的树脂颗粒的比率为1%以下。包含交联乙烯基系树脂且体积平均粒径为0.5~10μm的树脂颗粒群的制造方法为:在树脂颗粒群的生成后不经破碎工序地实施分级工序,在前述分级工序中,通过来自多个导向叶片的空气在分级用空洞部产生涡流,用分别从第1和第2喷射喷嘴将空气喷射到分级用空洞部的上部和下部的气流分级机进行分级。
【IPC分类】C08J3/12
【公开号】CN105555840
【申请号】CN201480048093
【发明人】原田良祐, 山口阳平, 高桥智之
【申请人】积水化成品工业株式会社
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年3月28日
【公告号】WO2015029483A1

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