一种水溶珍珠质粉螯合工艺的制作方法
一种水溶珍珠质粉螯合工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于水溶珍珠质粉制备领域，特别是一种水溶珍珠质粉螯合工艺。
【背景技术】
[0002]珍珠质粉是一种很好的保健食品以及化妆品，其颗粒细度与其功效成分吸收利用率有很大关系，而传统制备珍珠质粉的工艺都采用物理粉碎或无机酸水解两种方法，但是物理粉碎加工得到的珍珠质粉都存在成本高、粒径过大，人体以及皮肤吸收效果并不好，导致珍珠质粉原有的应用活性成分大量浪费等问题，而无机酸水解法，作为一种典型的化学法，不仅造成了珍珠质粉内大量天然的有益微量元素和有机活性成分的损失，而且工艺复杂，不适宜推广，加工过程会产生废液，污染环境，但这些工艺过程中要么成本高，要么损失了天然的有益微量元素和有机活性成分。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种水溶珍珠质粉螯合工艺，其采用氨基酸螯合法制备珍珠质粉，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，并提供至少后面将说明的优点。
[0004]本发明还有一个目的是通过添加琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提高其品质。
[0005]为了实现本发明的这些目的和其它优点，本发明提供一种水溶珍珠质粉螯合工艺，包括以下步骤:
[0006]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，加入质量分数为45-55 %的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在85°C -95°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；
[0007]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行l_2h螯合反应，得螯合溶液，在180-210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉。
[0008]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0009]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为8-12%的柠檬酸液中浸泡4_6h，清水漂洗3-4次，烘干粉碎得到粒径为90-110目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳。
[0010]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理:
[0011]S1:按质量比4-6: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声40-60min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液；
[0012]其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇；
[0013]S2:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为1-2滴/S，边滴加边加热搅拌，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌30-35min，其中，加热温度为 92。。；
[0014]加入质量分数为12-15%的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.0-7.2，25 °C下静置
2-4h，55-60 °C干燥2-3h，65-70 °C干燥4_5h，得胶状珍珠质粉；
[0015]其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡30-45min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液；
[0016]S3:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m。
[0017]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述超微真空粉碎包括以下步骤:
[0018]将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为O?0.0lMpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎。
[0019]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 5-7。
[0020]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡萄糖酸溶液的温度为85°C-95°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致。
[0021]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡糖酸溶液的添加速度为0.5ml/min。
[0022]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行。
[0023]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 1-3，所述氨基酸溶液的质量分数为10-15%。
[0024]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种。
[0025]本发明至少包括以下有益效果:采用氨基酸螯合法制备珍珠质粉，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏；还有一个目的是通过添加加热的琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提尚其品质。
[0026]本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研宄和实践而为本领域的技术人员所理解。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0028]实施例1
[0029]本发明提供一种水溶珍珠质粉螯合工艺，包括以下步骤:
[0030]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为45%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在85°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分，反应温度为85°C，既能保证反应完全进行，又不破坏其营养成分。
[0031]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行Ih螯合反应，得螯合溶液，在ISOMPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0032]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0033]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为8%的柠檬酸液中浸泡4h，清水漂洗3次，烘干粉碎得到粒径为90目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳，采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0034]实施例2
[0035]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为50%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在90°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应 完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分，反应温度为90°C，既能保证反应完全进行，又不破坏其营养成分。
[0036]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行2h螯合反应，得螯合溶液，在200MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0037]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0038]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为10%的柠檬酸液中浸泡5h，清水漂洗3次，烘干粉碎得到粒径为100目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳，采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0039]实施例3
[0040]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为55%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在95°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分，反应温度为95°C，既能保证反应完全进行，又不破坏其营养成分。
[0041]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行2h螯合反应，得螯合溶液，在210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0042]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0043]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为12%的柠檬酸液中浸泡6h，清水漂洗4次，烘干粉碎得到粒径为110目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳，采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0044]实施例4
[0045]本发明提供一种水溶珍珠质粉螯合工艺，包括以下步骤:
[0046]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为45%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在85°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分，反应温度为85°C，既能保证反应完全进行，又不破坏其营养成分。
[0047]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行Ih螯合反应，得螯合溶液，在ISOMPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0048]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0049]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为8%的柠檬酸液中浸泡4h，清水漂洗3次，烘干粉碎得到粒径为90目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳；采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0050]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理:
[0051]S1:按质量比4: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉溶液、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声40min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液；其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇；利用超声波对有机酸珍珠质粉进行很好的分散，并帮助进一步去除杂质，而水溶性表面活性剂的加入更有利于进一步分散，
[0052]S2:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为I滴/s，边滴加边加热搅拌，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌30min，其中，加热温度为92 0C ；
[0053]加入质量分数为12%的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.0，25°C下静置2h，55°C干燥2h，65°C干燥4h，得胶状珍珠质粉；
[0054]其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡30min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液；
[0055]通过添加加热的琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提高其品质，碳酸氢钠溶液浓度过低，达不到较好的除腥味效果，但是浓度过高，则会引发一系列副反应，对珍珠质粉的品质造成一定程度的影响。
[0056]S3:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m，此出采用超微真空粉碎技术，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0057]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述超微真空粉碎包括以下步骤:
[0058]将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为OMpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎，采用真空的环境对胶状珍珠质粉进行粉碎，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0059]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 5，葡萄糖酸溶液比重过低，使得反应不完全，导致粗珍珠质粉的浪费，而比重过高，则会导致葡萄糖酸溶液的浪费，而过度反应也对珍珠质粉的品质产生不良影响。
[0060]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡萄糖酸溶液的温度为85°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致，更好地保持反应温度始终保持不变，尽量减少外界对反应的影响，使得反应效果更好。
[0061]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡糖酸溶液的添加速度为0.5ml/min，滴加速度过快，葡萄糖酸溶液与粗粗珍珠质粉接触不完全，造成反应不完全，而滴加速度过慢，贝IJ降低反应速率，浪费能源。
[0062]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行，纳米泵作为一种常见的螯合反应器，螯合效果好。
[0063]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 1，所述氨基酸溶液的质量分数为10%，此时螯合结果好，得到的珍珠质粉颗粒小，易于人体吸收，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比过高或者过低，都不利于螯合反应的进行；所述氨基酸溶液的质量分数过低，则会造成螯合反应中水分过多，不 利于反应经；而过高，会造成氨基酸的浪费。
[0064]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种，此时螯合反应得到的珍珠质粉品质最好，而且这三种氨基酸价格低廉，易于得到。
[0065]实施例5
[0066]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为50%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在90°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分。
[0067]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行2h螯合反应，得螯合溶液，在200MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0068]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0069]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为10%的柠檬酸液中浸泡5h，清水漂洗4次，烘干粉碎得到粒径为100目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳；采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0070]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理:
[0071]S1:按质量比5: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉溶液、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声50min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液；其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇；利用超声波对有机酸珍珠质粉进行很好的分散，并帮助进一步去除杂质，而水溶性表面活性剂的加入更有利于进一步分散，
[0072]S2:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为2滴/s，边滴加边加热搅拌，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌33min，其中，加热温度为92 0C ；
[0073]加入质量分数为12-15%的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.1，25°C下静置3h，58°C干燥2.5h，68°C干燥4.5h，得胶状珍珠质粉；
[0074]其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡40min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液；
[0075]通过添加加热的琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提高其品质，碳酸氢钠溶液浓度过低，达不到较好的除腥味效果，但是浓度过高，则会引发一系列副反应，对珍珠质粉的品质造成一定程度的影响。
[0076]S3:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m，此出采用超微真空粉碎技术，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0077]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述超微真空粉碎包括以下步骤:
[0078]将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为0.005Mpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎，采用几乎真空的环境对胶状珍珠质粉进行粉碎，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0079]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 6，葡萄糖酸溶液比重过低，使得反应不完全，导致粗珍珠质粉的浪费，而比重过高，则会导致葡萄糖酸溶液的浪费，而过度反应也对珍珠质粉的品质产生不良影响。
[0080]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡萄糖酸溶液的温度为90°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致，更好地保持反应温度始终保持不变，尽量减少外界对反应的影响，使得反应效果更好。
[0081]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡糖酸溶液的添加速度为0.5ml/min，滴加速度过快，葡萄糖酸溶液与粗粗珍珠质粉接触不完全，造成反应不完全，而滴加速度过慢，贝IJ降低反应速率，浪费能源。
[0082]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行，纳米泵作为一种常见的螯合反应器，螯合效果好。
[0083]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 2，所述氨基酸溶液的质量分数为12%，此时螯合结果好，得到的珍珠质粉颗粒小，易于人体吸收，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比过高或者过低，都不利于螯合反应的进行；所述氨基酸溶液的质量分数过低，则会造成螯合反应中水分过多，不利于反应经；而过高，会造成氨基酸的浪费。
[0084]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种，此时螯合反应得到的珍珠质粉品质最好，而且这三种氨基酸价格低廉，易于得到。
[0085]实施例6
[0086]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为55%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在95°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分。
[0087]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行2h螯合反应，得螯合溶液，在210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0088]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0089]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为12%的柠檬酸液中浸泡6h，清水漂洗4次，烘干粉碎得到粒径为110目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳；采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0090]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理:
[0091]S1:按质量比6: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉溶液、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声60min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液；其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇；利用超声波对有机酸珍珠质粉进行很好的分散，并帮助进一步去除杂质，而水溶性表面活性剂的加入更有利于进一步分散，
[0092]S2:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为2滴/s，边滴加边加热搅拌 ，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌35min，其中，加热温度为92 0C ；
[0093]加入质量分数为12-15%的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.2，25°C下静置4h，60°C干燥3h，70°C干燥5h，得胶状珍珠质粉；
[0094]其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡45min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液；
[0095]通过添加加热的琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提高其品质，碳酸氢钠溶液浓度过低，达不到较好的除腥味效果，但是浓度过高，则会引发一系列副反应，对珍珠质粉的品质造成一定程度的影响。
[0096]S3:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m，此出采用超微真空粉碎技术，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0097]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述超微真空粉碎包括以下步骤:
[0098]将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为0.0lMpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎，采用几乎真空的环境对胶状珍珠质粉进行粉碎，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0099]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 7，葡萄糖酸溶液比重过低，使得反应不完全，导致粗珍珠质粉的浪费，而比重过高，则会导致葡萄糖酸溶液的浪费，而过度反应也对珍珠质粉的品质产生不良影响。
[0100]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡萄糖酸溶液的温度为95°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致，更好地保持反应温度始终保持不变，尽量减少外界对反应的影响，使得反应效果更好。
[0101]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡糖酸溶液的添加速度为0.5ml/min，滴加速度过快，葡萄糖酸溶液与粗粗珍珠质粉接触不完全，造成反应不完全，而滴加速度过慢，贝IJ降低反应速率，浪费能源。
[0102]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行，纳米泵作为一种常见的螯合反应器，螯合效果好。
[0103]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 3，所述氨基酸溶液的质量分数为15%，此时螯合结果好，得到的珍珠质粉颗粒小，易于人体吸收，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比过高或者过低，都不利于螯合反应的进行；所述氨基酸溶液的质量分数过低，则会造成螯合反应中水分过多，不利于反应经；而过高，会造成氨基酸的浪费。
[0104]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种，此时螯合反应得到的珍珠质粉品质最好，而且这三种氨基酸价格低廉，易于得到。
[0105]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
【主权项】
1.一种水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，包括以下步骤: 1)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，加入质量分数为45-55%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在85°C -95°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉； 2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行l_2h螯合反应，得螯合溶液，在180-210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉。
2.如权利要求1所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述预处理包括以下步骤: 清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为8-12%的柠檬酸液中浸泡4-6h，清水漂洗3-4次，烘干粉碎得到粒径为90-110目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳。
3.如权利要求2所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理: S1:按质量比4-6: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声40-60min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液； 其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇； 52:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为1-2滴/s，边滴加边加热搅拌，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌30-35min，其中，加热温度为92 0C ； 加入质量分数为12-15 %的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.0-7.2，25°C下静置2_4h，55-60 °C干燥2-3h，65-70 °C干燥4_5h，得胶状珍珠质粉； 其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡30-45min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液； 53:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m。
4.如权利要求3所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述超微真空粉碎包括以下步骤: 将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为O?0.0lMpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎。
5.如权利要求4所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 5-7。
6.如权利要求5所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述葡萄糖酸溶液的温度为85°C-95°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致。
7.如权利要求6所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述葡糖酸溶液的添加速度为 0.5ml/min。
8.如权利要求7所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行。
9.如权利要求8所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 1-3，所述氨基酸溶液的质量分数为10-15%。
10.如权利要求9所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种水溶珍珠质粉螯合工艺，包括以下步骤：1)液固相反应：取预处理得到的粗珍珠质粉置于敞口容器中，加入葡萄糖酸溶液，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；2)螯合氨基酸：将有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行1-2h螯合反应，180-210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉；本发明方法以珍珠贝壳为原料，利用氨基酸螯合技术得到珍珠质粉，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，本发明工艺方法简单、成本低廉，制得的珍珠质粉颗粒小，营养成分丰富，容易被身体消化吸收，具有很好的市场应用前景。
【IPC分类】A61K8-98, A23L1-29
【公开号】CN104814909
【申请号】CN201510204146
【发明人】郭中河, 罗世华
【申请人】郭中河
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月27日
【技术领域】
[0001]本发明属于水溶珍珠质粉制备领域，特别是一种水溶珍珠质粉螯合工艺。
【背景技术】
[0002]珍珠质粉是一种很好的保健食品以及化妆品，其颗粒细度与其功效成分吸收利用率有很大关系，而传统制备珍珠质粉的工艺都采用物理粉碎或无机酸水解两种方法，但是物理粉碎加工得到的珍珠质粉都存在成本高、粒径过大，人体以及皮肤吸收效果并不好，导致珍珠质粉原有的应用活性成分大量浪费等问题，而无机酸水解法，作为一种典型的化学法，不仅造成了珍珠质粉内大量天然的有益微量元素和有机活性成分的损失，而且工艺复杂，不适宜推广，加工过程会产生废液，污染环境，但这些工艺过程中要么成本高，要么损失了天然的有益微量元素和有机活性成分。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种水溶珍珠质粉螯合工艺，其采用氨基酸螯合法制备珍珠质粉，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，并提供至少后面将说明的优点。
[0004]本发明还有一个目的是通过添加琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提高其品质。
[0005]为了实现本发明的这些目的和其它优点，本发明提供一种水溶珍珠质粉螯合工艺，包括以下步骤:
[0006]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，加入质量分数为45-55 %的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在85°C -95°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；
[0007]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行l_2h螯合反应，得螯合溶液，在180-210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉。
[0008]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0009]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为8-12%的柠檬酸液中浸泡4_6h，清水漂洗3-4次，烘干粉碎得到粒径为90-110目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳。
[0010]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理:
[0011]S1:按质量比4-6: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声40-60min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液；
[0012]其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇；
[0013]S2:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为1-2滴/S，边滴加边加热搅拌，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌30-35min，其中，加热温度为 92。。；
[0014]加入质量分数为12-15%的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.0-7.2，25 °C下静置
2-4h，55-60 °C干燥2-3h，65-70 °C干燥4_5h，得胶状珍珠质粉；
[0015]其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡30-45min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液；
[0016]S3:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m。
[0017]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述超微真空粉碎包括以下步骤:
[0018]将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为O?0.0lMpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎。
[0019]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 5-7。
[0020]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡萄糖酸溶液的温度为85°C-95°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致。
[0021]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡糖酸溶液的添加速度为0.5ml/min。
[0022]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行。
[0023]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 1-3，所述氨基酸溶液的质量分数为10-15%。
[0024]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种。
[0025]本发明至少包括以下有益效果:采用氨基酸螯合法制备珍珠质粉，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏；还有一个目的是通过添加加热的琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提尚其品质。
[0026]本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研宄和实践而为本领域的技术人员所理解。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0028]实施例1
[0029]本发明提供一种水溶珍珠质粉螯合工艺，包括以下步骤:
[0030]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为45%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在85°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分，反应温度为85°C，既能保证反应完全进行，又不破坏其营养成分。
[0031]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行Ih螯合反应，得螯合溶液，在ISOMPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0032]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0033]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为8%的柠檬酸液中浸泡4h，清水漂洗3次，烘干粉碎得到粒径为90目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳，采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0034]实施例2
[0035]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为50%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在90°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应 完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分，反应温度为90°C，既能保证反应完全进行，又不破坏其营养成分。
[0036]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行2h螯合反应，得螯合溶液，在200MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0037]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0038]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为10%的柠檬酸液中浸泡5h，清水漂洗3次，烘干粉碎得到粒径为100目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳，采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0039]实施例3
[0040]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为55%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在95°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分，反应温度为95°C，既能保证反应完全进行，又不破坏其营养成分。
[0041]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行2h螯合反应，得螯合溶液，在210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0042]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0043]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为12%的柠檬酸液中浸泡6h，清水漂洗4次，烘干粉碎得到粒径为110目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳，采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0044]实施例4
[0045]本发明提供一种水溶珍珠质粉螯合工艺，包括以下步骤:
[0046]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为45%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在85°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分，反应温度为85°C，既能保证反应完全进行，又不破坏其营养成分。
[0047]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行Ih螯合反应，得螯合溶液，在ISOMPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0048]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0049]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为8%的柠檬酸液中浸泡4h，清水漂洗3次，烘干粉碎得到粒径为90目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳；采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0050]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理:
[0051]S1:按质量比4: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉溶液、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声40min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液；其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇；利用超声波对有机酸珍珠质粉进行很好的分散，并帮助进一步去除杂质，而水溶性表面活性剂的加入更有利于进一步分散，
[0052]S2:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为I滴/s，边滴加边加热搅拌，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌30min，其中，加热温度为92 0C ；
[0053]加入质量分数为12%的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.0，25°C下静置2h，55°C干燥2h，65°C干燥4h，得胶状珍珠质粉；
[0054]其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡30min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液；
[0055]通过添加加热的琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提高其品质，碳酸氢钠溶液浓度过低，达不到较好的除腥味效果，但是浓度过高，则会引发一系列副反应，对珍珠质粉的品质造成一定程度的影响。
[0056]S3:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m，此出采用超微真空粉碎技术，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0057]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述超微真空粉碎包括以下步骤:
[0058]将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为OMpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎，采用真空的环境对胶状珍珠质粉进行粉碎，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0059]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 5，葡萄糖酸溶液比重过低，使得反应不完全，导致粗珍珠质粉的浪费，而比重过高，则会导致葡萄糖酸溶液的浪费，而过度反应也对珍珠质粉的品质产生不良影响。
[0060]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡萄糖酸溶液的温度为85°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致，更好地保持反应温度始终保持不变，尽量减少外界对反应的影响，使得反应效果更好。
[0061]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡糖酸溶液的添加速度为0.5ml/min，滴加速度过快，葡萄糖酸溶液与粗粗珍珠质粉接触不完全，造成反应不完全，而滴加速度过慢，贝IJ降低反应速率，浪费能源。
[0062]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行，纳米泵作为一种常见的螯合反应器，螯合效果好。
[0063]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 1，所述氨基酸溶液的质量分数为10%，此时螯合结果好，得到的珍珠质粉颗粒小，易于人体吸收，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比过高或者过低，都不利于螯合反应的进行；所述氨基酸溶液的质量分数过低，则会造成螯合反应中水分过多，不 利于反应经；而过高，会造成氨基酸的浪费。
[0064]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种，此时螯合反应得到的珍珠质粉品质最好，而且这三种氨基酸价格低廉，易于得到。
[0065]实施例5
[0066]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为50%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在90°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分。
[0067]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行2h螯合反应，得螯合溶液，在200MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0068]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0069]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为10%的柠檬酸液中浸泡5h，清水漂洗4次，烘干粉碎得到粒径为100目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳；采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0070]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理:
[0071]S1:按质量比5: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉溶液、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声50min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液；其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇；利用超声波对有机酸珍珠质粉进行很好的分散，并帮助进一步去除杂质，而水溶性表面活性剂的加入更有利于进一步分散，
[0072]S2:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为2滴/s，边滴加边加热搅拌，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌33min，其中，加热温度为92 0C ；
[0073]加入质量分数为12-15%的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.1，25°C下静置3h，58°C干燥2.5h，68°C干燥4.5h，得胶状珍珠质粉；
[0074]其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡40min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液；
[0075]通过添加加热的琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提高其品质，碳酸氢钠溶液浓度过低，达不到较好的除腥味效果，但是浓度过高，则会引发一系列副反应，对珍珠质粉的品质造成一定程度的影响。
[0076]S3:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m，此出采用超微真空粉碎技术，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0077]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述超微真空粉碎包括以下步骤:
[0078]将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为0.005Mpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎，采用几乎真空的环境对胶状珍珠质粉进行粉碎，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0079]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 6，葡萄糖酸溶液比重过低，使得反应不完全，导致粗珍珠质粉的浪费，而比重过高，则会导致葡萄糖酸溶液的浪费，而过度反应也对珍珠质粉的品质产生不良影响。
[0080]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡萄糖酸溶液的温度为90°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致，更好地保持反应温度始终保持不变，尽量减少外界对反应的影响，使得反应效果更好。
[0081]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡糖酸溶液的添加速度为0.5ml/min，滴加速度过快，葡萄糖酸溶液与粗粗珍珠质粉接触不完全，造成反应不完全，而滴加速度过慢，贝IJ降低反应速率，浪费能源。
[0082]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行，纳米泵作为一种常见的螯合反应器，螯合效果好。
[0083]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 2，所述氨基酸溶液的质量分数为12%，此时螯合结果好，得到的珍珠质粉颗粒小，易于人体吸收，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比过高或者过低，都不利于螯合反应的进行；所述氨基酸溶液的质量分数过低，则会造成螯合反应中水分过多，不利于反应经；而过高，会造成氨基酸的浪费。
[0084]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种，此时螯合反应得到的珍珠质粉品质最好，而且这三种氨基酸价格低廉，易于得到。
[0085]实施例6
[0086]I)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，这里容器为敞口容器，加入质量分数为55%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在95°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；采用食品行业可用的有机酸，即葡萄糖酸溶液，可以有效避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏，向粗珍珠质粉中加入葡萄糖酸溶液，直到无CO2气体产生停止反应，可以保证粗珍珠质粉反应完全；反应温度过低，反应速率过低，反应温度过高，则会破坏粗珍珠质粉中的营养成分。
[0087]2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行2h螯合反应，得螯合溶液，在210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉，通过氨基酸螯合技术制备，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，制备的珍珠质粉不仅颗粒小，易于吸收，而且营养丰富。
[0088]优选的是，所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述预处理包括以下步骤:
[0089]清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为12%的柠檬酸液中浸泡6h，清水漂洗4次，烘干粉碎得到粒径为110目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳；采用柠檬酸液在较高温度下不仅可与粗珍珠质粉反应去除其外层棱柱结构的钙质以及杂质，而且可以避免采用无机酸比如盐酸、硝酸等对珍珠质粉的营养成分的破坏。
[0090]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理:
[0091]S1:按质量比6: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉溶液、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声60min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液；其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇；利用超声波对有机酸珍珠质粉进行很好的分散，并帮助进一步去除杂质，而水溶性表面活性剂的加入更有利于进一步分散，
[0092]S2:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为2滴/s，边滴加边加热搅拌 ，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌35min，其中，加热温度为92 0C ；
[0093]加入质量分数为12-15%的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.2，25°C下静置4h，60°C干燥3h，70°C干燥5h，得胶状珍珠质粉；
[0094]其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡45min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液；
[0095]通过添加加热的琼胶溶液以及碳酸氢钠溶液，可以进一步促进得到的珍珠质粉颗粒更小，而且碳酸氢钠溶液有助于去除珍珠质粉的腥臭味，进一步提高其品质，碳酸氢钠溶液浓度过低，达不到较好的除腥味效果，但是浓度过高，则会引发一系列副反应，对珍珠质粉的品质造成一定程度的影响。
[0096]S3:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m，此出采用超微真空粉碎技术，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0097]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述超微真空粉碎包括以下步骤:
[0098]将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为0.0lMpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎，采用几乎真空的环境对胶状珍珠质粉进行粉碎，粉碎效果更好，颗粒更佳均匀。
[0099]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 7，葡萄糖酸溶液比重过低，使得反应不完全，导致粗珍珠质粉的浪费，而比重过高，则会导致葡萄糖酸溶液的浪费，而过度反应也对珍珠质粉的品质产生不良影响。
[0100]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡萄糖酸溶液的温度为95°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致，更好地保持反应温度始终保持不变，尽量减少外界对反应的影响，使得反应效果更好。
[0101]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述葡糖酸溶液的添加速度为0.5ml/min，滴加速度过快，葡萄糖酸溶液与粗粗珍珠质粉接触不完全，造成反应不完全，而滴加速度过慢，贝IJ降低反应速率，浪费能源。
[0102]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行，纳米泵作为一种常见的螯合反应器，螯合效果好。
[0103]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 3，所述氨基酸溶液的质量分数为15%，此时螯合结果好，得到的珍珠质粉颗粒小，易于人体吸收，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比过高或者过低，都不利于螯合反应的进行；所述氨基酸溶液的质量分数过低，则会造成螯合反应中水分过多，不利于反应经；而过高，会造成氨基酸的浪费。
[0104]所述的水溶珍珠质粉螯合工艺中，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种，此时螯合反应得到的珍珠质粉品质最好，而且这三种氨基酸价格低廉，易于得到。
[0105]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
【主权项】
1.一种水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，包括以下步骤: 1)液固相反应:取预处理得到的粗珍珠质粉置于容器中，加入质量分数为45-55%的葡萄糖酸溶液，保持反应温度在85°C -95°C，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉； 2)螯合氨基酸:将所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行l_2h螯合反应，得螯合溶液，在180-210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉。
2.如权利要求1所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述预处理包括以下步骤: 清洗:将珍珠贝壳洗净，置于质量分数为8-12%的柠檬酸液中浸泡4-6h，清水漂洗3-4次，烘干粉碎得到粒径为90-110目的粗珍珠质粉，其中所述柠檬酸液的体积设置为覆盖所述珍珠贝壳。
3.如权利要求2所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，在所述步骤2)中所述有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合之前还需对所述有机酸珍珠质粉进行以下处理: S1:按质量比4-6: 40: 0.8取所述有机酸珍珠质粉、纯水以及水溶性表面活性剂混合，置于超声装置超声40-60min，超声频率为120MHZ，得珍珠悬浮液； 其中，所述水溶性表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或聚乙二醇； 52:按体积比1:1向琼胶溶液中逐步滴加所述珍珠悬浮液，滴加速度为1-2滴/s，边滴加边加热搅拌，待所述珍珠悬浮液滴加完毕继续加热搅拌30-35min，其中，加热温度为92 0C ； 加入质量分数为12-15 %的碳酸氢钠溶液，直至pH达到7.0-7.2，25°C下静置2_4h，55-60 °C干燥2-3h，65-70 °C干燥4_5h，得胶状珍珠质粉； 其中，所述琼胶溶液的制备步骤为:取琼胶于清水浸泡30-45min，滤出置于100倍质量的开水中蒸煮，直至琼胶溶解完全，冷却至92°C并保温，得琼胶溶液； 53:将所述胶状珍珠质粉进行超微真空粉碎至粒径为30-40 μ m。
4.如权利要求3所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述超微真空粉碎包括以下步骤: 将所述胶状珍珠质粉置于容器内，采用抽真空装置对所述容器抽真空至压力为O?0.0lMpa，将容器与气流粉碎机的进气管道相连通，在保持容器内压力的条件下将所述胶状珍珠质粉通过进气管道输送到气流粉碎机进行粉碎。
5.如权利要求4所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述粗珍珠质粉与所述葡萄糖酸溶液的质量比为1: 5-7。
6.如权利要求5所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述葡萄糖酸溶液的温度为85°C-95°C，且与所述步骤I)中的反应温度一致。
7.如权利要求6所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述葡糖酸溶液的添加速度为 0.5ml/min。
8.如权利要求7所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述步骤2)中的螯合反应是在纳米泵中进行。
9.如权利要求8所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述有机酸珍珠质粉与所述氨基酸溶液的质量比为1: 1-3，所述氨基酸溶液的质量分数为10-15%。
10.如权利要求9所述的水溶珍珠质粉螯合工艺，其特征在于，所述氨基酸溶液为天冬氨酸溶液、谷氨酸、丙氨酸中的任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种水溶珍珠质粉螯合工艺，包括以下步骤：1)液固相反应：取预处理得到的粗珍珠质粉置于敞口容器中，加入葡萄糖酸溶液，直至无CO2气体产生，停止反应，过滤烘干，得有机酸珍珠质粉；2)螯合氨基酸：将有机酸珍珠质粉与氨基酸溶液混合，进行1-2h螯合反应，180-210MPa下喷雾干燥，得水溶珍珠质粉；本发明方法以珍珠贝壳为原料，利用氨基酸螯合技术得到珍珠质粉，既避免了传统工艺直接物理粉碎所造成的粉碎效果不佳，又可避免传统无机酸水解法对其内天然有益微量元素和活性成分的破坏，本发明工艺方法简单、成本低廉，制得的珍珠质粉颗粒小，营养成分丰富，容易被身体消化吸收，具有很好的市场应用前景。
【IPC分类】A61K8-98, A23L1-29
【公开号】CN104814909
【申请号】CN201510204146
【发明人】郭中河, 罗世华
【申请人】郭中河
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月27日
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