一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物的制作方法
一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药提取物，具体涉及用于降血脂的蒙药材荜拨提取物。
【背景技术】
[0002] 蒙药有着悠久的历史，是蒙古族人民长期同疾患作斗争的经验总结，并吸收藏医、 汉医经验逐渐形成的，是中华民族医学的一个重要组成部分，是具有民族特色的医药。它在 几千年临床医学中被证实为一门不可缺少的学科。蒙药材荜拨是胡椒科植物荜拨的近成熟 或成熟果穗，归脾经、胃经、大肠经、肺经、膀胱经、肝经、肾经。主治脘腹冷痛、呕吐、泄泻、偏 头痛、鼻渊、外治牙痛、冠心病、心绞痛，是中、蒙、藏医常用药。
[0003] 研宄表明荜拨能明显抑制胃酸和胃蛋白酶的分泌，具有止痛、消炎、抗溃疡，促进 消化系统的功能。有方剂记载，荜拨穴位敷贴可以治疗胃脘证。同时在一定程度上还可以 治疗腹泻，对付痢疾，《唐太宗实录》、《独异志》、《定命录》中均记载了唐太宗气痢发动，中医 名药试之无效，有人献乳煎荜拨一方，服之灵验的事，说明荜拨治腹泻具有悠久历史。荜拨 还有一定的抗惊厥疗效，在小鼠实验的时候，有镇静作用，同时对于癫痫等精神疾病也用治 疗效果，能维持中枢神经的稳定性，与一些神经方面的药物有相同的功效。除此之外，还有 关于荜拨药材治疗牙痛和鼻炎的报道。因此，多项研宄表明，蒙药材荜拨用药历史悠久，具 有多重功效，是一味非常具有研宄价值的药材。
[0004] 研宄发现荜拨中的主要成分有胡椒碱，荜拨宁，棕榈酸，四氢胡椒酸，十一 碳-1-烯-3,4-甲撑二氧苯，哌啶，挥发油，芝麻素等。结合国内外有关荜拨的有效成分的 药理作用的研宄发展认为荜拨中的有效成分胡椒碱、荜拨宁有调血脂作用，尤其是胡椒碱 有显著的调血脂作用，其疗效显著，未发现毒副作用，此后，关于荜拨及其有效成分的调血 脂作用不断深入。为此开展的研宄证明，荜拨中胡椒碱能同时抑制内源性和外源性血脂升 高，同时了解到胡椒碱也可能有毒性。但不可否认胡椒碱在降血脂方面有很好的疗效。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，所述荜拨提取物采用 超微粉技术、超声提取技术并结合硅胶柱层析和大孔吸附树脂柱层析技术制备而成，本发 明的荜拨提取物能够降低血脂，并且无毒副作用，制剂安全有效。
[0006] 本发明提供一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，所述蒙药材荜拨提取物的制备 方法包括以下步骤：
[0007] 1)购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为 65-100wt %的乙醇溶液，在40_45°C下进彳丁超声提取提取，时间为4_6小时，过滤，得提取 液；
[0008] 2)将提取液经过硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲 醇-氯仿为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；
[0009] 3)将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；
[0010] 4)将上述干浸膏用体丙酮质量分数为75-80wt%的丙酮溶液溶解，上大孔吸附树 脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10-20wt %的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用 乙醇质量分数为75-80wt%的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；
[0011] 5)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得荜拨提取物。
[0012] 优选地，步骤1)中所述的超微粉碎是将荜拨原料粉碎至粒径为100-120 μ m。
[0013] 优选地，步骤1)中乙醇溶液的浓度为70_85wt %，乙醇溶液的用量为：每100克原 料使用乙醇溶液1-1. 5L ;更优选，乙醇溶液的浓度为80wt%，乙醇溶液的用量为：每100克 原料使用乙醇溶液1.25L。
[0014] 优选地，步骤1)中在45°C下进行超声提取，时间为5小时。
[0015] 优选地，步骤2)中甲醇-氯仿的体积比为1 : 3.5。
[0016] 优选地，步骤4)中的大孔吸附树脂为AB-8柱。
[0017] 可以将所述的荜拨提取物用药剂学常规的方法制备成丸剂、胶囊剂、片剂、颗粒 剂、散剂、口服液。
[0018] 本发明中，如无特殊说明，乙醇溶液均为乙醇的水溶液，丙酮溶液均为丙酮的水溶 液。
[0019] 本发明的技术方案取得了如下的有益效果：本发明采用超微粉技术、超声提取技 术并结合硅胶柱层析和大孔吸附树脂柱层析技术处理蒙药材荜拨，是一种全新的蒙药材荜 拨药效物质的基础分析方法，方法操作简单，能够将荜拨中的多种药效成分提取出来，且提 高了药效活性成分的提取率，适合工业化生产。
[0020] 本发明的另一个目的是提供一种用于降血脂的中药制剂，包含荜拨提取物和药学 可接受的辅料，其中荜拨提取物的制备方法包括以下步骤：
[0021] 1)购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为 65-100wt %的乙醇溶液，在40_45°C下进彳丁超声提取，时间为4_6小时，过滤，得提取液；
[0022] 2)将提取液经过硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲 醇-氯仿为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；
[0023] 3)将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；
[0024] 4)将上述干浸膏用丙酮质量分数为75_80wt %丙酮溶液溶解，上大孔吸附树脂 柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10_20wt %的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙 酮质量分数为75-80wt%的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；
[0025] 5)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得荜拨提取物。
[0026] 优选地，步骤1)中所述的超微粉碎是将荜拨原料粉碎至粒径为100-120 μ m。
[0027] 优选地，步骤1)中乙醇溶液的浓度为70_85wt %，乙醇溶液的用量为：每100克原 料使用乙醇溶液1-1. 5L ;更优选，乙醇溶液的浓度为80wt%，乙醇溶液的用量为：每100克 原料使用乙醇溶液1.25L。
[0028] 优选地，步骤1)中在45°C下进行超声提取，时间为5小时。
[0029] 优选地，步骤2)中甲醇-氯仿的体积比为1 : 3. 5。
[0030] 优选地，步骤4)中的大孔吸附树脂为AB-8柱。
【具体实施方式】
[0031] 实施例1 :
[0032] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物125. 38g。
[0033] 实施例2 :
[0034] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为70wt %的乙醇溶液2. 5L，在40 °C下进 行超声提取，超声波功率为700W，提取4小时，过滤，得提取液；将提取液经娃I父层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为75wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为75wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物123. 51g。
[0035] 实施例3 :
[0036] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为85wt %的乙醇溶液2. 5L，在43 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取6小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物126. 32g。
[0037] 对比例1 :
[0038] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 140-160 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物128. 85g。
[0039] 对比例2 :
[0040] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为70-90 μπι， 放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt%的乙醇溶液2. 5L，在45°C下进行超声提取， 超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸附，用水洗脱3 个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5)为洗脱液，进 行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用丙酮质量分数 为SOwt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为 20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液洗脱，收集 该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物115. 96g。
[0041] 对比例3:
[0042] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt % 的乙醇溶液2. 5L，在45°C下 进行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱 吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-石油醚（甲醇与石油醚的体积比 为1 : 3.5)为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将 上述干浸膏用丙酮质量分数为80wt %的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用 3倍柱体积的丙酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为 SOwt %的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取 物 127. 31g。
[0043] 对比例4 :
[0044] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用乙醇-氯仿（乙醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物129. 35g。
[0045] 对比例5 :
[0046] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物125. 57g。
[0047] 对比例6 :
[0048] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 4)为洗脱液，进 行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用丙酮质量分数 为SOwt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为 20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液洗脱，收集 该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物127. 92g。
[0049] 对比例7 :
[0050] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45°C下 进行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析 柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为 1.5 : 3. 5)为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述 干浸膏用丙酮质量分数为80wt%丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体 积的丙酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮理发师为80wt%的丙 酮溶液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物123. 52g。
[0051] 对比例8:
[0052] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%丙酮溶液溶解，上DlOl大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮 质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt %的丙酮溶液 洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物124. 37g。
[0053] 对比例9
[0054] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt %的丙酮溶液溶解，上XDA-I大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物127. 93g。
[0055] 对比例10
[0056] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt %的乙醇溶液溶解，上XDA-I大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的乙 醇质量分数为20wt %的乙醇溶液洗脱，弃去洗脱液；再用乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物122. 17g。
[0057] 本发明对蒙药材荜拨药材进行超微粉碎，可以破坏荜拨果实细胞组织结构，使有 效成分释放更快、更充分，大大提高有效成分的提取率。超声波提取主要是利用超声波的空 化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击 碎和化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。现以荜拨 的活性成分胡椒碱的提取率（产物中胡椒碱的质量/原料中胡椒碱的总质量X 100% )为 指标，对实施例1-3以及对比例1-10进行评价。其中胡椒碱的含量按照《中国药典2010版》 第一部，荜拨项下液相色谱方法测定。
[0058] 表1不同方法对蒙药材荜拨中胡椒碱提取率的影响
【主权项】
1. 一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其特征在于，所述蒙药材荜拨提取物的制备 方法包括以下步骤： 1)购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为65-lOOwt%的 乙醇溶液，在40_45°C下进行超声提取，时间为4_6小时，过滤，得提取液。
2. 根据权利要求1所述的一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其特征在于，所述蒙 药材荜拨提取物的制备方法包括以下步骤： 1) 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为65-lOOwt%的 乙醇溶液，在40_45°C下进行超声提取，时间为4_6小时，过滤，得提取液； 2) 将提取液经硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液； 3) 将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏； 4) 将上述干浸膏用丙酮质量分数为75-80wt%的丙酮溶液溶解，上大孔吸附树脂柱， 然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10-20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质 量分数为75-80wt%的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液； 5) 将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物。
3. 根据权利要求1-2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤1)中所述的超 微粉碎是将荜拨原料粉碎至粒径为100-120ym。
4.根据权利要求1-2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤1)中乙醇溶液 的浓度为70-85wt%，乙醇溶液的用量为：每100g原料使用乙醇溶液1-1.5L。
5. 根据权利要求1-2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤1)中乙醇溶液 的浓度为80wt%，乙醇溶液的用量为：每100g原料使用乙醇溶液I.5L。
6. 根据权利要求1-2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤1)中在45°C 下进行超声提取，时间为5小时。
7. 根据权利要求2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤2)中甲醇-氯仿 的体积比为1 : 3. 5。
8. 根据权利要求2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤4)中的大孔吸附 树脂为AB-8柱。
【专利摘要】本发明涉及一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，所述荜拨提取物的制备方法包括以下步骤：1)购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为65-100wt％的乙醇溶液，在40-45℃下进行超声提取，时间为4-6小时，过滤，得提取液；2)将提取液经过硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，然后用甲醇-氯仿为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；3)将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；4)将上述干浸膏用丙酮质量分数为75-80wt％丙酮溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10-20wt％丙酮洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为75-80wt％的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；5)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物。
【IPC分类】A61K36-67, A61P3-06
【公开号】CN104815011
【申请号】CN201510230355
【发明人】薄彧坤, 杨丹, 李焕婷
【申请人】薄彧坤
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月4日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药提取物，具体涉及用于降血脂的蒙药材荜拨提取物。
【背景技术】
[0002] 蒙药有着悠久的历史，是蒙古族人民长期同疾患作斗争的经验总结，并吸收藏医、 汉医经验逐渐形成的，是中华民族医学的一个重要组成部分，是具有民族特色的医药。它在 几千年临床医学中被证实为一门不可缺少的学科。蒙药材荜拨是胡椒科植物荜拨的近成熟 或成熟果穗，归脾经、胃经、大肠经、肺经、膀胱经、肝经、肾经。主治脘腹冷痛、呕吐、泄泻、偏 头痛、鼻渊、外治牙痛、冠心病、心绞痛，是中、蒙、藏医常用药。
[0003] 研宄表明荜拨能明显抑制胃酸和胃蛋白酶的分泌，具有止痛、消炎、抗溃疡，促进 消化系统的功能。有方剂记载，荜拨穴位敷贴可以治疗胃脘证。同时在一定程度上还可以 治疗腹泻，对付痢疾，《唐太宗实录》、《独异志》、《定命录》中均记载了唐太宗气痢发动，中医 名药试之无效，有人献乳煎荜拨一方，服之灵验的事，说明荜拨治腹泻具有悠久历史。荜拨 还有一定的抗惊厥疗效，在小鼠实验的时候，有镇静作用，同时对于癫痫等精神疾病也用治 疗效果，能维持中枢神经的稳定性，与一些神经方面的药物有相同的功效。除此之外，还有 关于荜拨药材治疗牙痛和鼻炎的报道。因此，多项研宄表明，蒙药材荜拨用药历史悠久，具 有多重功效，是一味非常具有研宄价值的药材。
[0004] 研宄发现荜拨中的主要成分有胡椒碱，荜拨宁，棕榈酸，四氢胡椒酸，十一 碳-1-烯-3,4-甲撑二氧苯，哌啶，挥发油，芝麻素等。结合国内外有关荜拨的有效成分的 药理作用的研宄发展认为荜拨中的有效成分胡椒碱、荜拨宁有调血脂作用，尤其是胡椒碱 有显著的调血脂作用，其疗效显著，未发现毒副作用，此后，关于荜拨及其有效成分的调血 脂作用不断深入。为此开展的研宄证明，荜拨中胡椒碱能同时抑制内源性和外源性血脂升 高，同时了解到胡椒碱也可能有毒性。但不可否认胡椒碱在降血脂方面有很好的疗效。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，所述荜拨提取物采用 超微粉技术、超声提取技术并结合硅胶柱层析和大孔吸附树脂柱层析技术制备而成，本发 明的荜拨提取物能够降低血脂，并且无毒副作用，制剂安全有效。
[0006] 本发明提供一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，所述蒙药材荜拨提取物的制备 方法包括以下步骤：
[0007] 1)购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为 65-100wt %的乙醇溶液，在40_45°C下进彳丁超声提取提取，时间为4_6小时，过滤，得提取 液；
[0008] 2)将提取液经过硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲 醇-氯仿为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；
[0009] 3)将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；
[0010] 4)将上述干浸膏用体丙酮质量分数为75-80wt%的丙酮溶液溶解，上大孔吸附树 脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10-20wt %的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用 乙醇质量分数为75-80wt%的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；
[0011] 5)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得荜拨提取物。
[0012] 优选地，步骤1)中所述的超微粉碎是将荜拨原料粉碎至粒径为100-120 μ m。
[0013] 优选地，步骤1)中乙醇溶液的浓度为70_85wt %，乙醇溶液的用量为：每100克原 料使用乙醇溶液1-1. 5L ;更优选，乙醇溶液的浓度为80wt%，乙醇溶液的用量为：每100克 原料使用乙醇溶液1.25L。
[0014] 优选地，步骤1)中在45°C下进行超声提取，时间为5小时。
[0015] 优选地，步骤2)中甲醇-氯仿的体积比为1 : 3.5。
[0016] 优选地，步骤4)中的大孔吸附树脂为AB-8柱。
[0017] 可以将所述的荜拨提取物用药剂学常规的方法制备成丸剂、胶囊剂、片剂、颗粒 剂、散剂、口服液。
[0018] 本发明中，如无特殊说明，乙醇溶液均为乙醇的水溶液，丙酮溶液均为丙酮的水溶 液。
[0019] 本发明的技术方案取得了如下的有益效果：本发明采用超微粉技术、超声提取技 术并结合硅胶柱层析和大孔吸附树脂柱层析技术处理蒙药材荜拨，是一种全新的蒙药材荜 拨药效物质的基础分析方法，方法操作简单，能够将荜拨中的多种药效成分提取出来，且提 高了药效活性成分的提取率，适合工业化生产。
[0020] 本发明的另一个目的是提供一种用于降血脂的中药制剂，包含荜拨提取物和药学 可接受的辅料，其中荜拨提取物的制备方法包括以下步骤：
[0021] 1)购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为 65-100wt %的乙醇溶液，在40_45°C下进彳丁超声提取，时间为4_6小时，过滤，得提取液；
[0022] 2)将提取液经过硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲 醇-氯仿为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；
[0023] 3)将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；
[0024] 4)将上述干浸膏用丙酮质量分数为75_80wt %丙酮溶液溶解，上大孔吸附树脂 柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10_20wt %的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙 酮质量分数为75-80wt%的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；
[0025] 5)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得荜拨提取物。
[0026] 优选地，步骤1)中所述的超微粉碎是将荜拨原料粉碎至粒径为100-120 μ m。
[0027] 优选地，步骤1)中乙醇溶液的浓度为70_85wt %，乙醇溶液的用量为：每100克原 料使用乙醇溶液1-1. 5L ;更优选，乙醇溶液的浓度为80wt%，乙醇溶液的用量为：每100克 原料使用乙醇溶液1.25L。
[0028] 优选地，步骤1)中在45°C下进行超声提取，时间为5小时。
[0029] 优选地，步骤2)中甲醇-氯仿的体积比为1 : 3. 5。
[0030] 优选地，步骤4)中的大孔吸附树脂为AB-8柱。
【具体实施方式】
[0031] 实施例1 :
[0032] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物125. 38g。
[0033] 实施例2 :
[0034] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为70wt %的乙醇溶液2. 5L，在40 °C下进 行超声提取，超声波功率为700W，提取4小时，过滤，得提取液；将提取液经娃I父层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为75wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为75wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物123. 51g。
[0035] 实施例3 :
[0036] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为85wt %的乙醇溶液2. 5L，在43 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取6小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物126. 32g。
[0037] 对比例1 :
[0038] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 140-160 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物128. 85g。
[0039] 对比例2 :
[0040] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为70-90 μπι， 放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt%的乙醇溶液2. 5L，在45°C下进行超声提取， 超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸附，用水洗脱3 个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5)为洗脱液，进 行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用丙酮质量分数 为SOwt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为 20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液洗脱，收集 该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物115. 96g。
[0041] 对比例3:
[0042] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt % 的乙醇溶液2. 5L，在45°C下 进行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱 吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-石油醚（甲醇与石油醚的体积比 为1 : 3.5)为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将 上述干浸膏用丙酮质量分数为80wt %的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用 3倍柱体积的丙酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为 SOwt %的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取 物 127. 31g。
[0043] 对比例4 :
[0044] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用乙醇-氯仿（乙醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物129. 35g。
[0045] 对比例5 :
[0046] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物125. 57g。
[0047] 对比例6 :
[0048] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 4)为洗脱液，进 行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用丙酮质量分数 为SOwt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为 20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶液洗脱，收集 该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物127. 92g。
[0049] 对比例7 :
[0050] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45°C下 进行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析 柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为 1.5 : 3. 5)为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述 干浸膏用丙酮质量分数为80wt%丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体 积的丙酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮理发师为80wt%的丙 酮溶液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物123. 52g。
[0051] 对比例8:
[0052] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt%丙酮溶液溶解，上DlOl大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮 质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt %的丙酮溶液 洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物124. 37g。
[0053] 对比例9
[0054] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt %的丙酮溶液溶解，上XDA-I大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙 酮质量分数为20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为80wt%的丙酮溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物127. 93g。
[0055] 对比例10
[0056] 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实200.0 Og进行超微粉碎，粉碎至粒径为 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下进 行超声提取，超声波功率为600W，提取5小时，过滤，得提取液；将提取液经硅胶层析柱吸 附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿（甲醇与氯仿的体积比为1 : 3.5) 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；将上述干浸膏用 丙酮质量分数为80wt %的乙醇溶液溶解，上XDA-I大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的乙 醇质量分数为20wt %的乙醇溶液洗脱，弃去洗脱液；再用乙醇质量分数为80wt %的乙醇溶 液洗脱，收集该洗脱液；将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物122. 17g。
[0057] 本发明对蒙药材荜拨药材进行超微粉碎，可以破坏荜拨果实细胞组织结构，使有 效成分释放更快、更充分，大大提高有效成分的提取率。超声波提取主要是利用超声波的空 化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击 碎和化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。现以荜拨 的活性成分胡椒碱的提取率（产物中胡椒碱的质量/原料中胡椒碱的总质量X 100% )为 指标，对实施例1-3以及对比例1-10进行评价。其中胡椒碱的含量按照《中国药典2010版》 第一部，荜拨项下液相色谱方法测定。
[0058] 表1不同方法对蒙药材荜拨中胡椒碱提取率的影响
【主权项】
1. 一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其特征在于，所述蒙药材荜拨提取物的制备 方法包括以下步骤： 1)购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为65-lOOwt%的 乙醇溶液，在40_45°C下进行超声提取，时间为4_6小时，过滤，得提取液。
2. 根据权利要求1所述的一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其特征在于，所述蒙 药材荜拨提取物的制备方法包括以下步骤： 1) 购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为65-lOOwt%的 乙醇溶液，在40_45°C下进行超声提取，时间为4_6小时，过滤，得提取液； 2) 将提取液经硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，弃去洗脱液，然后用甲醇-氯仿 为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液； 3) 将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏； 4) 将上述干浸膏用丙酮质量分数为75-80wt%的丙酮溶液溶解，上大孔吸附树脂柱， 然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10-20wt%的丙酮溶液洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质 量分数为75-80wt%的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液； 5) 将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物。
3. 根据权利要求1-2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤1)中所述的超 微粉碎是将荜拨原料粉碎至粒径为100-120ym。
4.根据权利要求1-2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤1)中乙醇溶液 的浓度为70-85wt%，乙醇溶液的用量为：每100g原料使用乙醇溶液1-1.5L。
5. 根据权利要求1-2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤1)中乙醇溶液 的浓度为80wt%，乙醇溶液的用量为：每100g原料使用乙醇溶液I.5L。
6. 根据权利要求1-2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤1)中在45°C 下进行超声提取，时间为5小时。
7. 根据权利要求2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤2)中甲醇-氯仿 的体积比为1 : 3. 5。
8. 根据权利要求2所述的用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，其中步骤4)中的大孔吸附 树脂为AB-8柱。
【专利摘要】本发明涉及一种用于降血脂的蒙药材荜拨提取物，所述荜拨提取物的制备方法包括以下步骤：1)购买市售蒙药材-干燥荜拨果实进行超微粉碎，加入乙醇质量分数为65-100wt％的乙醇溶液，在40-45℃下进行超声提取，时间为4-6小时，过滤，得提取液；2)将提取液经过硅胶层析柱吸附，用水洗脱3个柱体积，然后用甲醇-氯仿为洗脱液，进行洗脱，收集该洗脱液；3)将上述洗脱液减压浓缩，得干浸膏；4)将上述干浸膏用丙酮质量分数为75-80wt％丙酮溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然后用3倍柱体积的丙酮质量分数为10-20wt％丙酮洗脱，弃去洗脱液；再用丙酮质量分数为75-80wt％的丙酮溶液洗脱，收集该洗脱液；5)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得蒙药材荜拨提取物。
【IPC分类】A61K36-67, A61P3-06
【公开号】CN104815011
【申请号】CN201510230355
【发明人】薄彧坤, 杨丹, 李焕婷
【申请人】薄彧坤
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月4日
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