冷冻真空干燥装置以及冷冻粒子制造方法
专利名称：冷冻真空干燥装置以及冷冻粒子制造方法
技术领域：
本发明涉及一种冷冻真空干燥装置以及冷冻粒子制造方法。
背景技术：
图6是以往的冷冻真空干燥装置的内部结构图。冷冻真空干燥装置100具有:真空槽111 ;回收槽112，配置于真空槽111的下方；配管121，所述配管121在一端和另一端分别设置有第一、第二开口 122、124，第一开口 122在回收槽112内露出，第二开口 124在真空槽111内露出；阀体115，切换第一开口 122的关闭和开放。在配管121的另一端密接而固定有围绕第一开口 122的环状的阀座123。阀座123是例如橡胶的O型环。阀体115配置于阀座123的下方，若将阀体115的表面向阀座123推压而环状地密接，则第一开口 122被关闭，若使阀体115的表面从阀座123离开，则第一开口 122被开放。向真空槽111和回收槽112连接真空抽气部113a、113b，使内部分别变为真空环境。若使原料液从喷射器116向进行了真空抽气的真空槽111内喷射，则液体成分被从喷射的原料液蒸发，原料液瞬间被冷却，生成冷冻粒子。生成的冷冻粒子堆积于加热冷却架117的表面。若使加热冷却架117倾斜，则堆积的冷冻粒子从加热冷却架117的表面滑落，落下至第二开口 124的内侧。在第一开口 122被开放的情况下，冷冻粒子通过配管121内向回收槽112内移动。在冷冻粒子的一部分通过第一开口 122而被放出至回收槽112内时，与阀座123接触而附着。在将冷冻粒子移动至回收槽112内之后，将阀体115向阀座123推压，关闭第一开口 122。将回收槽122内向大气开放，或者从未图示的气体导入部向回收槽112内导流压缩气体，将冷冻粒子从回收槽112内运出。若冷冻粒子附着于阀座123，则即使将阀体115向阀座123推压，阀体115与阀座123之间夹入冷冻粒子而产生间隙，在将回收槽112内向大气开放时，向真空槽111内发生泄漏(空气泄漏)，存在冷冻真空干燥能力降低的问题。专利文献1:日本特开2004-232883号公报。
发明内容
本发明是为了解决上述以往技术的问题而提出的，其目的在于提供一种冷冻真空干燥装置以及冷冻粒子制造方法的技术，保护回收槽内的阀座免于冷冻粒子的附着。为了解决上述问题，本发明是一种冷冻真空干燥装置，具有:真空槽；回收槽，配置于所述真空槽的下方；主配管，在一端和另一端分别设置有第一、第二开口，所述第一开口露出于所述回收槽内，所述第二开口露出于所述真空槽内；阀体，切换所述第一开口的关闭与开放；真空抽气部，将所述真空槽内和所述回收槽内真空抽气；喷射器，向进行了真空抽气的所述真空槽内喷射原料液而生成冷冻粒子；加热冷却架，配置在所述真空槽内，生成了的所述冷冻粒子堆积于表面，在所述第一开口被开放而所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述主配管内而被移动至所述回收槽内之后，所述第一开口被关闭，所述冷冻粒子被从所述回收槽内运出，其中，具有:辅助配管，插入在所述主配管内，一端配置于所述真空槽内，另一端在所述第一开口被关闭时位于所述主配管的内部；移动装置，沿所述主配管的长度方向往复移动所述辅助配管，所述辅助配管构成为，在所述第一开口被开放时，能够在所述另一端通过所述第一开口而移出至所述主配管的外部的位置和进入内部的位置之间往复移动。本发明是一种冷冻真空干燥装置，具有隔断部件，所述隔断部件将所述主配管的内周面的一部分与所述辅助配管的外周面的一部分之间的滑动空间与所述真空槽的内部空间、所述回收槽的内部空间隔断。本发明是一种冷冻真空干燥装置，在所述辅助配管的内周面设置有凹凸。本发明是一种冷冻粒子制造方法，将真空槽内与回收槽内真空抽气，向所述真空槽内喷射原料液而生成冷冻粒子，使所述冷冻粒子堆积在配设于所述真空槽内的加热冷却架的表面上，将在一端与另一端分别设置有第一、第二开口且所述第一开口露出于所述回收槽内、所述第二开口露出于所述真空槽内的主配管的所述第一开口开放，将所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述主配管内移动至所述回收槽内，将所述第一开口关闭，将所述冷冻粒子从所述回收槽内运出，其中，
使所述冷冻粒子堆积于所述加热冷却架的表面并将所述主配管的所述第一开口开放后，将插入于上述主配管内且一端配置于真空槽内、另一端位于所述主配管的内部的辅助配管移动至所述另一端通过所述第一开口而移出至所述主配管的外部的位置，将所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述辅助配管内而移动至所述回收槽内，将所述辅助配管移动至所述另一端通过所述第一开口而进入所述主配管的内部的位置，将所述第一开口关闭，将所述冷冻粒子从所述回收槽内运出。能够提高回收槽内的阀体与阀座的密封性。若密封性提高，则能够维持真空槽内的真空环境，能够维持冷冻真空干燥能力。此外，能够一边从回收槽内运出冷冻粒子一边在真空槽内进行冷冻真空干燥处理，因此提高生产性。
图1是本发明的冷冻真空干燥装置的内部结构图。图2是回收槽的A-A线切断剖视图。图3是用于说明冷冻真空干燥装置的动作的图。图4是用于说明辅助配管的第二例的结构的图。图5是本发明的第二例的冷冻真空干燥装置的内部构成图。图6是以往的冷冻真空干燥装置的内部构成图。附图标记说明10……冷冻真空干燥装置 11……真空槽 12......回收槽
13a……第一真空抽气装置(真空抽气部)
13b……第二真空抽气装置(真空抽气部)
15......阀体
16……喷射器 17……加热冷却架 21……主配管 22……第一开口 24……第二开口 26……滑动空间 31……辅助配管 39……凹凸 41、42……隔断部件 45……移动装置。
具体实施例方式<冷冻真空干燥装置的结构>
说明本发明的冷冻真空干燥装 置的结构。图1表示冷 冻真空干燥装置10的内部构成图。冷冻真空干燥装置10具有:真空槽11 ;回收槽12，配置于真空槽11的下方；主配管21，在一端和另一端分别设置有第一、第二开口 22、24 (即在一端设置有第一开口 22、在另一端设置有第二开口 24)，第一开口 22露出于回收槽12内，第二开口 24露出于真空槽11内；阀体15，切换第一开口 22的关闭和开放。在本实施例中，主配管21是筒状且中心轴线朝向与铅直方向平行的方向，一端即上端气密地插入于真空槽11的底面，另一端即下端气密地插入于回收槽12的顶面。在主配管21的插入于回收槽12内的另一端处包围第一开口 22地密接而固定有环状的阀座23。阀座23为例如橡胶的O型环。阀体15配置在阀座23的下方。图2是回收槽12的A-A线切断剖视图。在本实施例中，在阀体15上固定有水平的旋转轴51。旋转轴51的顶端气密地贯通回收槽12的壁面，与配置于回收槽12的外侧的旋转装置52连接。在本实施例中，旋转装置52构成为能够利用气压令旋转轴51与阀体15 —起绕旋转轴51的中心轴线L转动。另外，旋转装置52的动力源不限定为气压，也可以是马达。若使阀体15向一旋转方向转动而令阀体15的表面朝向第一开口 22的外侧，则参照图3，阀体15的表面与阀座23离开，第一开口 22被开放。另一方面,若使阀体15向与所述一旋转方向相反方向转动而使阀体15的表面与第一开口 22对置，则参照图1，阀体15的表面被推压于阀座23而环状地密接，第一开口 22被关闭。冷冻真空干燥装置10具有:真空抽气部，将真空槽11内和回收槽12内真空抽气；喷射器16，向进行了真空抽气的真空槽11内喷射原料液而生成冷冻粒子；加热冷却架17，配置于真空槽11内，生成的冷冻粒子堆积于表面。在本实施例中，真空抽气部具有第一、第二真空抽气装置13a、13b。第一真空抽气装置13a与真空槽11连接，第二真空抽气装置13b与回收槽12连接，将真空槽11内与真空槽12内分别真空抽气。另外，本发明的真空抽气部不限定于上述结构，也可以构成为:一台真空抽气装置分别经由真空阀与真空槽11和回收槽12连接，通过控制各真空阀的开闭，能够对真空槽11内和回收槽12内分别真空抽气。喷射器16构成为，配置于真空槽11内，与储存有原料液的原料液容器19连接，若从原料液槽19供给原料液，则能够向真空槽11内喷射原料液。加热冷却架17在此是平板状的架，配置于喷射器16的下方。在加热冷却架17的内部设置有使被进行了温度管理的热介质流动的流路(未图示)，能够将加热冷却架17的表面冷却或者加热到既定的温度。若从喷射器16向进行了真空抽气的真空槽11内喷射原料液，则液体成分从喷射了的原料液蒸发，原料液瞬间被冷却，生成冷冻粒子。若使加热冷却架17的表面为水平，则生成了的冷冻粒子堆积在加热冷却架17的表面。在本实施例中，冷冻真空干燥装置10具有使加热冷却架17倾斜的倾斜装置，倾斜装置在此具有支承轴18a和升降装置18b。支承轴18a铅直地被立起地配置于加热冷却架17的下方，支承轴18a的下端气密地贯通真空槽11的壁面，安装于配置在真空槽11的外侧的升降装置。在本实施例中，升降装置18b是液压驱动装置，构成为将基于液压的动力向支承轴18a传递，能够令支承轴18a沿铅直方向往复移动。若使支承轴18a上升，则支承轴18a的上端与加热冷却架17的背面接触，加热冷却架17被推起而倾斜，若使支承轴18a下降，则加热冷却架17的表面恢复水平。若使加热冷却架17倾斜，则堆积于加热冷却架17的表面的冷冻粒子从加热冷却架17的表面滑落，落下至主配管21的上端的第二开口 24的内侧，在主配管21的下端的第一开口 22被开放的情况下，冷冻粒子通过主配管21而移动至回收槽12内。本发明的冷冻真空干燥装置10具有:辅助配管31，插入在主配管21内，一端配置于真空槽11内，另一端在第一开口 22被关闭时位于主配管21的内部；移动装置45，使辅助配管31沿主配管21的长度方向往复移动。辅助配管31的一端形成为越靠近顶端内周直径越大的漏斗状，另一端通过主配管21的第二开口 24而插入主配管21的内部。在本实施例中，在主配管21的侧面设置有上方空气入口 25 JP下方空气入口 252，在上方空气入口 25 JP下方空气入口 25 2之间配置有活塞35。活塞35被固定于辅助配管31。移动装置45是气压驱动装置，分别与上方空气入口 25 1和下方空气入口 25 2连接。
参照图3，在阀体15从阀座23离开而第一开口 22被开放的状态下，若从移动装置45向上方空气入口 25i导入空气，则活塞35被向下方推压，辅助配管31和活塞35 —起下降，辅助配管31的下端的全周通过第一开口 22而移动至比阀座23的下端更靠下方，即辅助配管31的下端移出至主配管21的外部。
另一方面，参照图1，在使加热冷却架17为水平的状态下，若从移动装置45向下方空气入口 252导入空气，则活塞35被向上方推压，辅助配管31与活塞35 —起上升，辅助配管31的下端的全周移动至比阀座23的下端更靠上方，即辅助配管31的下端进入主配管21的内部。
移动装置45只要能够将辅助配管31沿主配管21的长度方向往复移动，不限定于上述结构，例如也可以构成为利用液压驱动辅助配管31。
冷冻真空干燥装置10具有隔断部件41、42，将主配管21的内周面的一部分与辅助配管31的外周面的一部分之间的滑动空间26与真空槽11的内部空间、回收槽12的内部空间隔断。
在滑动空间26中配置有凸状的滑动部27p272。
在本实施例中，滑动部27p272被固定在主配管21的内周侧面，滑动部27p272的顶端与辅助配管31的外周侧面接触，辅助配管31与主配管21平行地被支承在主配管21的内侧。
另外，也可以滑动部27p272被固定在辅助配管31的外周侧面，滑动部27p272的顶端与主配管21的内周侧面接触，辅助配管31与主配管21平行地被支承在主配管21的内侧。
在本实施例中，滑动部27p272分别被配置在主配管21的长度方向中分离的不同的两个位置，在两个位置进行支承，从而即使在辅助配管31的长度较长的情况下，也能够容易地将辅助配管31支承为与主配管21平行。
露出于滑动空间26的主配管21的内周面和辅助配管31的外周面为被涂布有润滑油的油面，辅助配管31的外周面与滑动部27p272的顶端的接触部分利用润滑油而减少摩擦。
隔断部件41、42具有筒状的第一、第二波形管。第一、第二波形管构成为能够一边维持筒壁的气密性一边沿长度方向伸缩。
以下对第一波形管标记符号41，对第二波形管标记符号42而进行说明。
第一、第二波形管41、42为，中心轴线朝向与主配管21的中心轴线平行的方向，分别配置于中间隔着滑动空间26的上下两个位置。在此，第二波形管42配置于比第一波形管41接近第一开口 22的位置。辅助配管31插通在第一、第二波形管41、42的内侧。
第一、第二波形管41、42的一端环状地密接而固定于辅助配管31的外周面，另一端环状地密接而固定于主配管21的内周面，滑动空间26借助第一、第二波形管41、42而被从真空槽11的内部空间和回收槽12的内部空间隔断。因而，滑动空间26的油面的润滑油不会分别漏至真空槽11内和回收槽12内。
〈冷冻真空干燥装置的使用方法〉冷冻真空干燥装置10具有控制装置60，控制装置60构成为进行以下的各工序。
(准备工序) 利用第一、第二真空抽气装置13a、13b将真空槽11内和回收槽12内分别真空抽气。之后继续真空抽气,维持真空槽11内和回收槽12内的真空环境。
参照图1，使加热冷却架17的表面为水平。使辅助配管31静止在辅助配管31的下端的全周进入主配管21的内部空间的位置。此时辅助配管31的上端不与加热冷却架17冲突。
使阀体15环状地密接于阀座23，将第一开口 22关闭。
令原料液的冷冻温度以下的温度的热介质在加热冷却架17的内部流路中流动，冷却加热冷却架17的表面。
(冷冻真空干燥工序) 若从喷射器16使原料液喷出至进行了真空抽气的真空槽I I内，则液体成分从喷出的原料液蒸发，原料液瞬间被冷却，生成冷冻粒子。
原料液含有液体成分、和溶解于液体成分的溶质、分散于液体成分中的分散体等的固体成分，在冷冻粒子中含有与原料液相同的固体成分。
生成了的冷冻粒子下落而堆积在加热冷却架17的表面。加热冷却架17的表面被冷却至原料液的冷冻温度以下，在冷冻粒子的冷冻不充分的情况下，冷冻粒子被进一步地冷却、冷冻。
蒸发的原料液中的液体成分被配置于真空槽11内部的冷阱56捕集。
使冷冻粒子堆积在加热冷却架17的表面之后，令原料液的液体成分的蒸发温度以上的温度的热介质在加热冷却架17的内部的流路中流动，使加热冷却架17的表面加热。液体成分进一步地从冷冻粒子蒸发，加速冷冻粒子的干燥。
参照图3，使阀体15从阀座23离开，开放第一开口 22，使真空槽11内与回收槽12内连接。
(冷冻粒子移动工序) 使辅助配管31下降，静止在辅助配管31的下端的全周通过第一开口 22移出至配管21的外部的位置。此时辅助配管31的下端全周位于比阀座23的下端更靠下方。
若使加热冷却架17倾斜，则堆积于加热冷却架17的表面的冷冻粒子滑落至辅助配管31的上端的开口的内侧。
滑落的冷冻粒子通过辅助配管31的内侧而从辅助配管31的下端移动至回收槽12内。
回收槽12内被维持为真空环境，从辅助配管31的下端被放出至回收槽12内的冷冻粒子由于在真空中被排出，所以不会获得速度的铅直上方成分。因而，放出的冷冻粒子不会从辅助配管31的下端向上方移动，不到达阀座23。
参照图4，也可以在辅助配管31的内周侧面形成凹凸39。
若在辅助配管31的内周侧面形成凹凸39，则在辅助配管31的内侧下落的冷冻粒子与凹凸39冲突而进行不规则反射。不规则反射时，冷冻粒子的动能被辅助配管31吸收，冷冻粒子的速度的水平方向成分的绝对值减少。因而，在冷冻粒子从辅助配管31的下端放出至回收槽12内时，抑制冷冻粒子向水平方向扩散，能够进一步降低到达阀座23的可能性。
另外，此时阀体15的表面朝向第一开口 22的外侧，放出的冷冻粒子不会附着于阀体15的表面。
在冷冻粒子移动至回收槽12内之后，将加热冷却架17的表面恢复为水平，使辅助配管31上升，静止在辅助配管31的下端的全周通过第一开口 22进入至主配管21内部的位置。
使阀体15的表面与阀座23环状地密接，关闭第一开口 22，将真空槽11内与回收槽12内隔断。
冷冻粒子未附着于阀体15的表面和阀座23，在阀体15与阀座23之间不产生间隙。
接着，在真空槽11内，使液体材料从喷射器16喷射至真空槽11内，进行上述的冷冻真空干燥工序。
另一方面，在回收槽12内，停止由第二真空抽气装置13b进行的真空抽气，将回收槽12内向大气开放，或者从未图示的气体导入部令压缩气体向回收槽12内流动，将冷冻粒子运出至回收槽12的外侧。
即使将回收槽12内向大气开放，由于不会从阀体15和阀座23之间发生泄漏，因此在真空槽11内的冷冻真空干燥能力不会降低。
从回收槽12内将冷冻粒子运出至回收槽12的外侧之后，通过第二真空抽气装置13b将回收槽12内真空抽气。使回收槽12内变为真空环境之后，使阀体15从阀座23离开而开放第一开口 22，使真空槽11内和回收槽12内连接。
与上述的冷冻粒子移动工序同样地，使在真空槽11内生成的冷冻粒子通过辅助配管31内而移动至回收槽12内。
冷冻粒子未附着于阀座23，因此即使重复上述的各工序，也不会从阀体15和阀座23之间发生泄漏，冷冻真空干燥能力不会降低。
<第二例的冷冻真空干燥装置的结构> 说明本发明的第二例的冷冻真空干燥装置的结构。
图5是第二例的冷冻真空干燥装置1(V的内部构成图。对与上述第一例的冷冻真空干燥装置10结构相同的部分标记与第一`例的冷冻真空干燥装置相同的附图标记。
第二例的冷冻真空干燥装置1(V代替第一例的冷冻真空干燥装置10的辅助配管31和移动装置45，具有插入于主配管21的内侧的第二辅助配管31'。
第二辅助配管31'的一端形成为越靠近顶端内周的直径越大的漏斗状。另一方面，第二辅助配管31'的另一端形成为越靠近顶端内周直径缓缓地变小。
第二辅助配管3Γ的一端的漏斗形状的部分配置于真空槽11的内侧，另一端从主配管21的上端被插入于主配管21的内侧，静止在第二辅助配管31'的下端的全周进入主配管21的内部的位置，第二辅助配管31'相对于主配管21固定于该相对位置。
第二辅助配管31'的下端的全周被配置在主配管21的内部，即使使阀体15的表面与阀座23环状地密接，阀体15也不会与第二辅助配管31'的下端冲突。
第二例的冷冻真空干燥装置10'能够从第一例的冷冻真空干燥装置10的使用方法中除去使辅助配管31移动的工序而使用同样的方法。
说明第二例的冷冻真空干燥装置1(V的冷冻粒子移动工序。
使冷冻粒子在加热冷却架17的表面堆积后，使加热冷却架17倾斜，将堆积的冷冻粒子滑落至第二辅助配管31，的上端的开口的内侧，则冷冻粒子通过第二辅助配管31，的内侧而从第二辅助配管3Γ的下端被移动至回收槽12内。
第二辅助配管31'的下端的内周与阀座23相对于水平方向互相分离。
此外第二辅助配管31'的内侧越接近下端口径越小，能够使通过第二辅助配管31;内侧的冷冻粒子的直进性提高。
因而，从第二辅助配管3Γ的下端放出的冷冻粒子到达并附着于阀座23的可能性与以往的冷冻真空干燥装置100 (参照图6)相比降低。
冷冻粒子未附于在阀座23，因此即使反复使用装置，也不会从阀体15和阀座23之间发生泄露，冷冻真空干燥能力不会降低。
第二辅助配管31'的下端的口径越小，冷冻粒子到达阀座23越困难，但冷冻粒子在第二辅助配管31'的内部空间堵塞的可能性增加，因此优选通过事先的实验或模拟计算而求出冷冻粒子不 会堵塞的下端的口径值。
权利要求
1.一种冷冻真空干燥装置， 具有: 真空槽； 回收槽，配置于所述真空槽的下方； 主配管，在一端和另一端分别设置有第一、第二开口，所述第一开口露出于所述回收槽内，所述第二开口露出于所述真空槽内； 阀体，切换所述第一开口的关闭和开放； 真空抽气部,对所述真空槽内和所述回收槽内进行真空抽气； 喷射器，向进行了真空抽气的所述真空槽内喷射原料液而生成冷冻粒子； 加热冷却架，配置于所述真空槽内，生成了的所述冷冻粒子堆积于表面， 在所述第一开口被开放而所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述主配管内移动至所述回收槽内之后，所述第一开口被关闭，所述冷冻粒子被从所述回收槽内运出，其中，具有: 辅助配管，插入在所述主配管内，一端配置于所述真空槽内，另一端在所述第一开口被关闭时位于所述主配管的内部； 移动装置，沿所述主配管的长度方向往复移动所述辅助配管， 所述辅助配管构成为，在所述第一开口被开放时，能够在所述另一端通过所述第一开口而移出至所述主配管外部的位置和进入至内部的位置之间往复移动。
2.如权利要求1所述的冷冻真空干燥装置，其特征在于，具有隔断部件，将所述主配管的内周面的一部分与所述辅助配管的外周面的一部分之间的滑动空间从所述真空槽的内部空间、所述回收槽的内部空间隔断。
3.如权利要求1或2所述的冷冻真空干燥装置，其特征在于，在所述辅助配管的内周面设置有凹凸。
4.一种冷冻粒子制造方法,将真空槽内和回收槽内真空抽气，向所述真空槽内喷射原料液而生成冷冻粒子，使所述冷冻粒子堆积在配置于所述真空槽内的加热冷却架的表面上，将一端和另一端分别设置有第一、第二开口且所述第一开口露出于所述回收槽内、所述第二开口露出于所述真空槽内的主配管的所述第一开口开放，将所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述主配管内而移动至所述回收槽内，将所述第一开口关闭，将所述冷冻粒子从所述回收槽内运出，其中， 在所述冷冻粒子堆积于所述加热冷却架的表面且将所述主配管的所述第一开口开放之后，将插入于所述主配管内且一端配置于真空槽内、另一端位于所述主配管内部的辅助配管移动至所述另一端通过所述第一开口而移出至所述主配管的外部的位置，将所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述辅助配管内移动至所述回收槽内，将所述辅助配管移动至所述另一端通过所述第一开口进入所述主配管的内部的位置，将所述第一开口关闭，将所述冷冻粒子从所述回收槽内运出。
全文摘要
本发明提供一种冷冻真空干燥装置及冷冻粒子制造方法中避免向冷冻粒子回收槽内的阀座附着的技术。将真空槽(11)内和回收槽(12)内真空抽气，向真空槽(11)内喷射原料液而生成冷冻粒子，使冷冻粒子堆积于加热冷却架(17)表面，开放主配管(21)的露出于回收槽(12)内的第一开口(22)后将插入于主配管(21)内的辅助配管(31)移动至辅助配管(31)的下端通过第一开口(22)移出主配管(21)的外部的位置，加热冷却架(17)上的冷冻粒子通过辅助配管(31)移动至回收槽(12)内，则冷冻粒子不附着于包围第一开口(22)的阀座(23)。接着将辅助配管(31)移动至所述下端通过第一开口(22)进入主配管(21)内部的位置，关闭第一开口(22)，从回收槽(12)内运出冷冻粒子。
文档编号A23L3/44GK103180037SQ201180052518
公开日2013年6月26日 申请日期2011年10月24日 优先权日2010年10月29日
发明者伊藤薰树, 大日向阳一, 伊藤胜彦, 花本隆史, 木下贵夫 申请人:株式会社爱发科
技术领域：
本发明涉及一种冷冻真空干燥装置以及冷冻粒子制造方法。
背景技术：
图6是以往的冷冻真空干燥装置的内部结构图。冷冻真空干燥装置100具有:真空槽111 ;回收槽112，配置于真空槽111的下方；配管121，所述配管121在一端和另一端分别设置有第一、第二开口 122、124，第一开口 122在回收槽112内露出，第二开口 124在真空槽111内露出；阀体115，切换第一开口 122的关闭和开放。在配管121的另一端密接而固定有围绕第一开口 122的环状的阀座123。阀座123是例如橡胶的O型环。阀体115配置于阀座123的下方，若将阀体115的表面向阀座123推压而环状地密接，则第一开口 122被关闭，若使阀体115的表面从阀座123离开，则第一开口 122被开放。向真空槽111和回收槽112连接真空抽气部113a、113b，使内部分别变为真空环境。若使原料液从喷射器116向进行了真空抽气的真空槽111内喷射，则液体成分被从喷射的原料液蒸发，原料液瞬间被冷却，生成冷冻粒子。生成的冷冻粒子堆积于加热冷却架117的表面。若使加热冷却架117倾斜，则堆积的冷冻粒子从加热冷却架117的表面滑落，落下至第二开口 124的内侧。在第一开口 122被开放的情况下，冷冻粒子通过配管121内向回收槽112内移动。在冷冻粒子的一部分通过第一开口 122而被放出至回收槽112内时，与阀座123接触而附着。在将冷冻粒子移动至回收槽112内之后，将阀体115向阀座123推压，关闭第一开口 122。将回收槽122内向大气开放，或者从未图示的气体导入部向回收槽112内导流压缩气体，将冷冻粒子从回收槽112内运出。若冷冻粒子附着于阀座123，则即使将阀体115向阀座123推压，阀体115与阀座123之间夹入冷冻粒子而产生间隙，在将回收槽112内向大气开放时，向真空槽111内发生泄漏(空气泄漏)，存在冷冻真空干燥能力降低的问题。专利文献1:日本特开2004-232883号公报。
发明内容
本发明是为了解决上述以往技术的问题而提出的，其目的在于提供一种冷冻真空干燥装置以及冷冻粒子制造方法的技术，保护回收槽内的阀座免于冷冻粒子的附着。为了解决上述问题，本发明是一种冷冻真空干燥装置，具有:真空槽；回收槽，配置于所述真空槽的下方；主配管，在一端和另一端分别设置有第一、第二开口，所述第一开口露出于所述回收槽内，所述第二开口露出于所述真空槽内；阀体，切换所述第一开口的关闭与开放；真空抽气部，将所述真空槽内和所述回收槽内真空抽气；喷射器，向进行了真空抽气的所述真空槽内喷射原料液而生成冷冻粒子；加热冷却架，配置在所述真空槽内，生成了的所述冷冻粒子堆积于表面，在所述第一开口被开放而所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述主配管内而被移动至所述回收槽内之后，所述第一开口被关闭，所述冷冻粒子被从所述回收槽内运出，其中，具有:辅助配管，插入在所述主配管内，一端配置于所述真空槽内，另一端在所述第一开口被关闭时位于所述主配管的内部；移动装置，沿所述主配管的长度方向往复移动所述辅助配管，所述辅助配管构成为，在所述第一开口被开放时，能够在所述另一端通过所述第一开口而移出至所述主配管的外部的位置和进入内部的位置之间往复移动。本发明是一种冷冻真空干燥装置，具有隔断部件，所述隔断部件将所述主配管的内周面的一部分与所述辅助配管的外周面的一部分之间的滑动空间与所述真空槽的内部空间、所述回收槽的内部空间隔断。本发明是一种冷冻真空干燥装置，在所述辅助配管的内周面设置有凹凸。本发明是一种冷冻粒子制造方法，将真空槽内与回收槽内真空抽气，向所述真空槽内喷射原料液而生成冷冻粒子，使所述冷冻粒子堆积在配设于所述真空槽内的加热冷却架的表面上，将在一端与另一端分别设置有第一、第二开口且所述第一开口露出于所述回收槽内、所述第二开口露出于所述真空槽内的主配管的所述第一开口开放，将所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述主配管内移动至所述回收槽内，将所述第一开口关闭，将所述冷冻粒子从所述回收槽内运出，其中，
使所述冷冻粒子堆积于所述加热冷却架的表面并将所述主配管的所述第一开口开放后，将插入于上述主配管内且一端配置于真空槽内、另一端位于所述主配管的内部的辅助配管移动至所述另一端通过所述第一开口而移出至所述主配管的外部的位置，将所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述辅助配管内而移动至所述回收槽内，将所述辅助配管移动至所述另一端通过所述第一开口而进入所述主配管的内部的位置，将所述第一开口关闭，将所述冷冻粒子从所述回收槽内运出。能够提高回收槽内的阀体与阀座的密封性。若密封性提高，则能够维持真空槽内的真空环境，能够维持冷冻真空干燥能力。此外，能够一边从回收槽内运出冷冻粒子一边在真空槽内进行冷冻真空干燥处理，因此提高生产性。
图1是本发明的冷冻真空干燥装置的内部结构图。图2是回收槽的A-A线切断剖视图。图3是用于说明冷冻真空干燥装置的动作的图。图4是用于说明辅助配管的第二例的结构的图。图5是本发明的第二例的冷冻真空干燥装置的内部构成图。图6是以往的冷冻真空干燥装置的内部构成图。附图标记说明10……冷冻真空干燥装置 11……真空槽 12......回收槽
13a……第一真空抽气装置(真空抽气部)
13b……第二真空抽气装置(真空抽气部)
15......阀体
16……喷射器 17……加热冷却架 21……主配管 22……第一开口 24……第二开口 26……滑动空间 31……辅助配管 39……凹凸 41、42……隔断部件 45……移动装置。
具体实施例方式<冷冻真空干燥装置的结构>
说明本发明的冷冻真空干燥装 置的结构。图1表示冷 冻真空干燥装置10的内部构成图。冷冻真空干燥装置10具有:真空槽11 ;回收槽12，配置于真空槽11的下方；主配管21，在一端和另一端分别设置有第一、第二开口 22、24 (即在一端设置有第一开口 22、在另一端设置有第二开口 24)，第一开口 22露出于回收槽12内，第二开口 24露出于真空槽11内；阀体15，切换第一开口 22的关闭和开放。在本实施例中，主配管21是筒状且中心轴线朝向与铅直方向平行的方向，一端即上端气密地插入于真空槽11的底面，另一端即下端气密地插入于回收槽12的顶面。在主配管21的插入于回收槽12内的另一端处包围第一开口 22地密接而固定有环状的阀座23。阀座23为例如橡胶的O型环。阀体15配置在阀座23的下方。图2是回收槽12的A-A线切断剖视图。在本实施例中，在阀体15上固定有水平的旋转轴51。旋转轴51的顶端气密地贯通回收槽12的壁面，与配置于回收槽12的外侧的旋转装置52连接。在本实施例中，旋转装置52构成为能够利用气压令旋转轴51与阀体15 —起绕旋转轴51的中心轴线L转动。另外，旋转装置52的动力源不限定为气压，也可以是马达。若使阀体15向一旋转方向转动而令阀体15的表面朝向第一开口 22的外侧，则参照图3，阀体15的表面与阀座23离开，第一开口 22被开放。另一方面,若使阀体15向与所述一旋转方向相反方向转动而使阀体15的表面与第一开口 22对置，则参照图1，阀体15的表面被推压于阀座23而环状地密接，第一开口 22被关闭。冷冻真空干燥装置10具有:真空抽气部，将真空槽11内和回收槽12内真空抽气；喷射器16，向进行了真空抽气的真空槽11内喷射原料液而生成冷冻粒子；加热冷却架17，配置于真空槽11内，生成的冷冻粒子堆积于表面。在本实施例中，真空抽气部具有第一、第二真空抽气装置13a、13b。第一真空抽气装置13a与真空槽11连接，第二真空抽气装置13b与回收槽12连接，将真空槽11内与真空槽12内分别真空抽气。另外，本发明的真空抽气部不限定于上述结构，也可以构成为:一台真空抽气装置分别经由真空阀与真空槽11和回收槽12连接，通过控制各真空阀的开闭，能够对真空槽11内和回收槽12内分别真空抽气。喷射器16构成为，配置于真空槽11内，与储存有原料液的原料液容器19连接，若从原料液槽19供给原料液，则能够向真空槽11内喷射原料液。加热冷却架17在此是平板状的架，配置于喷射器16的下方。在加热冷却架17的内部设置有使被进行了温度管理的热介质流动的流路(未图示)，能够将加热冷却架17的表面冷却或者加热到既定的温度。若从喷射器16向进行了真空抽气的真空槽11内喷射原料液，则液体成分从喷射了的原料液蒸发，原料液瞬间被冷却，生成冷冻粒子。若使加热冷却架17的表面为水平，则生成了的冷冻粒子堆积在加热冷却架17的表面。在本实施例中，冷冻真空干燥装置10具有使加热冷却架17倾斜的倾斜装置，倾斜装置在此具有支承轴18a和升降装置18b。支承轴18a铅直地被立起地配置于加热冷却架17的下方，支承轴18a的下端气密地贯通真空槽11的壁面，安装于配置在真空槽11的外侧的升降装置。在本实施例中，升降装置18b是液压驱动装置，构成为将基于液压的动力向支承轴18a传递，能够令支承轴18a沿铅直方向往复移动。若使支承轴18a上升，则支承轴18a的上端与加热冷却架17的背面接触，加热冷却架17被推起而倾斜，若使支承轴18a下降，则加热冷却架17的表面恢复水平。若使加热冷却架17倾斜，则堆积于加热冷却架17的表面的冷冻粒子从加热冷却架17的表面滑落，落下至主配管21的上端的第二开口 24的内侧，在主配管21的下端的第一开口 22被开放的情况下，冷冻粒子通过主配管21而移动至回收槽12内。本发明的冷冻真空干燥装置10具有:辅助配管31，插入在主配管21内，一端配置于真空槽11内，另一端在第一开口 22被关闭时位于主配管21的内部；移动装置45，使辅助配管31沿主配管21的长度方向往复移动。辅助配管31的一端形成为越靠近顶端内周直径越大的漏斗状，另一端通过主配管21的第二开口 24而插入主配管21的内部。在本实施例中，在主配管21的侧面设置有上方空气入口 25 JP下方空气入口 252，在上方空气入口 25 JP下方空气入口 25 2之间配置有活塞35。活塞35被固定于辅助配管31。移动装置45是气压驱动装置，分别与上方空气入口 25 1和下方空气入口 25 2连接。
参照图3，在阀体15从阀座23离开而第一开口 22被开放的状态下，若从移动装置45向上方空气入口 25i导入空气，则活塞35被向下方推压，辅助配管31和活塞35 —起下降，辅助配管31的下端的全周通过第一开口 22而移动至比阀座23的下端更靠下方，即辅助配管31的下端移出至主配管21的外部。
另一方面，参照图1，在使加热冷却架17为水平的状态下，若从移动装置45向下方空气入口 252导入空气，则活塞35被向上方推压，辅助配管31与活塞35 —起上升，辅助配管31的下端的全周移动至比阀座23的下端更靠上方，即辅助配管31的下端进入主配管21的内部。
移动装置45只要能够将辅助配管31沿主配管21的长度方向往复移动，不限定于上述结构，例如也可以构成为利用液压驱动辅助配管31。
冷冻真空干燥装置10具有隔断部件41、42，将主配管21的内周面的一部分与辅助配管31的外周面的一部分之间的滑动空间26与真空槽11的内部空间、回收槽12的内部空间隔断。
在滑动空间26中配置有凸状的滑动部27p272。
在本实施例中，滑动部27p272被固定在主配管21的内周侧面，滑动部27p272的顶端与辅助配管31的外周侧面接触，辅助配管31与主配管21平行地被支承在主配管21的内侧。
另外，也可以滑动部27p272被固定在辅助配管31的外周侧面，滑动部27p272的顶端与主配管21的内周侧面接触，辅助配管31与主配管21平行地被支承在主配管21的内侧。
在本实施例中，滑动部27p272分别被配置在主配管21的长度方向中分离的不同的两个位置，在两个位置进行支承，从而即使在辅助配管31的长度较长的情况下，也能够容易地将辅助配管31支承为与主配管21平行。
露出于滑动空间26的主配管21的内周面和辅助配管31的外周面为被涂布有润滑油的油面，辅助配管31的外周面与滑动部27p272的顶端的接触部分利用润滑油而减少摩擦。
隔断部件41、42具有筒状的第一、第二波形管。第一、第二波形管构成为能够一边维持筒壁的气密性一边沿长度方向伸缩。
以下对第一波形管标记符号41，对第二波形管标记符号42而进行说明。
第一、第二波形管41、42为，中心轴线朝向与主配管21的中心轴线平行的方向，分别配置于中间隔着滑动空间26的上下两个位置。在此，第二波形管42配置于比第一波形管41接近第一开口 22的位置。辅助配管31插通在第一、第二波形管41、42的内侧。
第一、第二波形管41、42的一端环状地密接而固定于辅助配管31的外周面，另一端环状地密接而固定于主配管21的内周面，滑动空间26借助第一、第二波形管41、42而被从真空槽11的内部空间和回收槽12的内部空间隔断。因而，滑动空间26的油面的润滑油不会分别漏至真空槽11内和回收槽12内。
〈冷冻真空干燥装置的使用方法〉冷冻真空干燥装置10具有控制装置60，控制装置60构成为进行以下的各工序。
(准备工序) 利用第一、第二真空抽气装置13a、13b将真空槽11内和回收槽12内分别真空抽气。之后继续真空抽气,维持真空槽11内和回收槽12内的真空环境。
参照图1，使加热冷却架17的表面为水平。使辅助配管31静止在辅助配管31的下端的全周进入主配管21的内部空间的位置。此时辅助配管31的上端不与加热冷却架17冲突。
使阀体15环状地密接于阀座23，将第一开口 22关闭。
令原料液的冷冻温度以下的温度的热介质在加热冷却架17的内部流路中流动，冷却加热冷却架17的表面。
(冷冻真空干燥工序) 若从喷射器16使原料液喷出至进行了真空抽气的真空槽I I内，则液体成分从喷出的原料液蒸发，原料液瞬间被冷却，生成冷冻粒子。
原料液含有液体成分、和溶解于液体成分的溶质、分散于液体成分中的分散体等的固体成分，在冷冻粒子中含有与原料液相同的固体成分。
生成了的冷冻粒子下落而堆积在加热冷却架17的表面。加热冷却架17的表面被冷却至原料液的冷冻温度以下，在冷冻粒子的冷冻不充分的情况下，冷冻粒子被进一步地冷却、冷冻。
蒸发的原料液中的液体成分被配置于真空槽11内部的冷阱56捕集。
使冷冻粒子堆积在加热冷却架17的表面之后，令原料液的液体成分的蒸发温度以上的温度的热介质在加热冷却架17的内部的流路中流动，使加热冷却架17的表面加热。液体成分进一步地从冷冻粒子蒸发，加速冷冻粒子的干燥。
参照图3，使阀体15从阀座23离开，开放第一开口 22，使真空槽11内与回收槽12内连接。
(冷冻粒子移动工序) 使辅助配管31下降，静止在辅助配管31的下端的全周通过第一开口 22移出至配管21的外部的位置。此时辅助配管31的下端全周位于比阀座23的下端更靠下方。
若使加热冷却架17倾斜，则堆积于加热冷却架17的表面的冷冻粒子滑落至辅助配管31的上端的开口的内侧。
滑落的冷冻粒子通过辅助配管31的内侧而从辅助配管31的下端移动至回收槽12内。
回收槽12内被维持为真空环境，从辅助配管31的下端被放出至回收槽12内的冷冻粒子由于在真空中被排出，所以不会获得速度的铅直上方成分。因而，放出的冷冻粒子不会从辅助配管31的下端向上方移动，不到达阀座23。
参照图4，也可以在辅助配管31的内周侧面形成凹凸39。
若在辅助配管31的内周侧面形成凹凸39，则在辅助配管31的内侧下落的冷冻粒子与凹凸39冲突而进行不规则反射。不规则反射时，冷冻粒子的动能被辅助配管31吸收，冷冻粒子的速度的水平方向成分的绝对值减少。因而，在冷冻粒子从辅助配管31的下端放出至回收槽12内时，抑制冷冻粒子向水平方向扩散，能够进一步降低到达阀座23的可能性。
另外，此时阀体15的表面朝向第一开口 22的外侧，放出的冷冻粒子不会附着于阀体15的表面。
在冷冻粒子移动至回收槽12内之后，将加热冷却架17的表面恢复为水平，使辅助配管31上升，静止在辅助配管31的下端的全周通过第一开口 22进入至主配管21内部的位置。
使阀体15的表面与阀座23环状地密接，关闭第一开口 22，将真空槽11内与回收槽12内隔断。
冷冻粒子未附着于阀体15的表面和阀座23，在阀体15与阀座23之间不产生间隙。
接着，在真空槽11内，使液体材料从喷射器16喷射至真空槽11内，进行上述的冷冻真空干燥工序。
另一方面，在回收槽12内，停止由第二真空抽气装置13b进行的真空抽气，将回收槽12内向大气开放，或者从未图示的气体导入部令压缩气体向回收槽12内流动，将冷冻粒子运出至回收槽12的外侧。
即使将回收槽12内向大气开放，由于不会从阀体15和阀座23之间发生泄漏，因此在真空槽11内的冷冻真空干燥能力不会降低。
从回收槽12内将冷冻粒子运出至回收槽12的外侧之后，通过第二真空抽气装置13b将回收槽12内真空抽气。使回收槽12内变为真空环境之后，使阀体15从阀座23离开而开放第一开口 22，使真空槽11内和回收槽12内连接。
与上述的冷冻粒子移动工序同样地，使在真空槽11内生成的冷冻粒子通过辅助配管31内而移动至回收槽12内。
冷冻粒子未附着于阀座23，因此即使重复上述的各工序，也不会从阀体15和阀座23之间发生泄漏，冷冻真空干燥能力不会降低。
<第二例的冷冻真空干燥装置的结构> 说明本发明的第二例的冷冻真空干燥装置的结构。
图5是第二例的冷冻真空干燥装置1(V的内部构成图。对与上述第一例的冷冻真空干燥装置10结构相同的部分标记与第一`例的冷冻真空干燥装置相同的附图标记。
第二例的冷冻真空干燥装置1(V代替第一例的冷冻真空干燥装置10的辅助配管31和移动装置45，具有插入于主配管21的内侧的第二辅助配管31'。
第二辅助配管31'的一端形成为越靠近顶端内周的直径越大的漏斗状。另一方面，第二辅助配管31'的另一端形成为越靠近顶端内周直径缓缓地变小。
第二辅助配管3Γ的一端的漏斗形状的部分配置于真空槽11的内侧，另一端从主配管21的上端被插入于主配管21的内侧，静止在第二辅助配管31'的下端的全周进入主配管21的内部的位置，第二辅助配管31'相对于主配管21固定于该相对位置。
第二辅助配管31'的下端的全周被配置在主配管21的内部，即使使阀体15的表面与阀座23环状地密接，阀体15也不会与第二辅助配管31'的下端冲突。
第二例的冷冻真空干燥装置10'能够从第一例的冷冻真空干燥装置10的使用方法中除去使辅助配管31移动的工序而使用同样的方法。
说明第二例的冷冻真空干燥装置1(V的冷冻粒子移动工序。
使冷冻粒子在加热冷却架17的表面堆积后，使加热冷却架17倾斜，将堆积的冷冻粒子滑落至第二辅助配管31，的上端的开口的内侧，则冷冻粒子通过第二辅助配管31，的内侧而从第二辅助配管3Γ的下端被移动至回收槽12内。
第二辅助配管31'的下端的内周与阀座23相对于水平方向互相分离。
此外第二辅助配管31'的内侧越接近下端口径越小，能够使通过第二辅助配管31;内侧的冷冻粒子的直进性提高。
因而，从第二辅助配管3Γ的下端放出的冷冻粒子到达并附着于阀座23的可能性与以往的冷冻真空干燥装置100 (参照图6)相比降低。
冷冻粒子未附于在阀座23，因此即使反复使用装置，也不会从阀体15和阀座23之间发生泄露，冷冻真空干燥能力不会降低。
第二辅助配管31'的下端的口径越小，冷冻粒子到达阀座23越困难，但冷冻粒子在第二辅助配管31'的内部空间堵塞的可能性增加，因此优选通过事先的实验或模拟计算而求出冷冻粒子不 会堵塞的下端的口径值。
权利要求
1.一种冷冻真空干燥装置， 具有: 真空槽； 回收槽，配置于所述真空槽的下方； 主配管，在一端和另一端分别设置有第一、第二开口，所述第一开口露出于所述回收槽内，所述第二开口露出于所述真空槽内； 阀体，切换所述第一开口的关闭和开放； 真空抽气部,对所述真空槽内和所述回收槽内进行真空抽气； 喷射器，向进行了真空抽气的所述真空槽内喷射原料液而生成冷冻粒子； 加热冷却架，配置于所述真空槽内，生成了的所述冷冻粒子堆积于表面， 在所述第一开口被开放而所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述主配管内移动至所述回收槽内之后，所述第一开口被关闭，所述冷冻粒子被从所述回收槽内运出，其中，具有: 辅助配管，插入在所述主配管内，一端配置于所述真空槽内，另一端在所述第一开口被关闭时位于所述主配管的内部； 移动装置，沿所述主配管的长度方向往复移动所述辅助配管， 所述辅助配管构成为，在所述第一开口被开放时，能够在所述另一端通过所述第一开口而移出至所述主配管外部的位置和进入至内部的位置之间往复移动。
2.如权利要求1所述的冷冻真空干燥装置，其特征在于，具有隔断部件，将所述主配管的内周面的一部分与所述辅助配管的外周面的一部分之间的滑动空间从所述真空槽的内部空间、所述回收槽的内部空间隔断。
3.如权利要求1或2所述的冷冻真空干燥装置，其特征在于，在所述辅助配管的内周面设置有凹凸。
4.一种冷冻粒子制造方法,将真空槽内和回收槽内真空抽气，向所述真空槽内喷射原料液而生成冷冻粒子，使所述冷冻粒子堆积在配置于所述真空槽内的加热冷却架的表面上，将一端和另一端分别设置有第一、第二开口且所述第一开口露出于所述回收槽内、所述第二开口露出于所述真空槽内的主配管的所述第一开口开放，将所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述主配管内而移动至所述回收槽内，将所述第一开口关闭，将所述冷冻粒子从所述回收槽内运出，其中， 在所述冷冻粒子堆积于所述加热冷却架的表面且将所述主配管的所述第一开口开放之后，将插入于所述主配管内且一端配置于真空槽内、另一端位于所述主配管内部的辅助配管移动至所述另一端通过所述第一开口而移出至所述主配管的外部的位置，将所述加热冷却架上的所述冷冻粒子通过所述辅助配管内移动至所述回收槽内，将所述辅助配管移动至所述另一端通过所述第一开口进入所述主配管的内部的位置，将所述第一开口关闭，将所述冷冻粒子从所述回收槽内运出。
全文摘要
本发明提供一种冷冻真空干燥装置及冷冻粒子制造方法中避免向冷冻粒子回收槽内的阀座附着的技术。将真空槽(11)内和回收槽(12)内真空抽气，向真空槽(11)内喷射原料液而生成冷冻粒子，使冷冻粒子堆积于加热冷却架(17)表面，开放主配管(21)的露出于回收槽(12)内的第一开口(22)后将插入于主配管(21)内的辅助配管(31)移动至辅助配管(31)的下端通过第一开口(22)移出主配管(21)的外部的位置，加热冷却架(17)上的冷冻粒子通过辅助配管(31)移动至回收槽(12)内，则冷冻粒子不附着于包围第一开口(22)的阀座(23)。接着将辅助配管(31)移动至所述下端通过第一开口(22)进入主配管(21)内部的位置，关闭第一开口(22)，从回收槽(12)内运出冷冻粒子。
文档编号A23L3/44GK103180037SQ201180052518
公开日2013年6月26日 申请日期2011年10月24日 优先权日2010年10月29日
发明者伊藤薰树, 大日向阳一, 伊藤胜彦, 花本隆史, 木下贵夫 申请人:株式会社爱发科
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