以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷及其制备方法
专利名称：以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及复合陶瓷及制备方法。
背景技术：
LiTa03是目前研究较多、应用很普遍的压电、铁电和电光晶体，早在1949 年就已经发现了其铁电性，到了 1965年，用提拉法成功地生长出LiTa03的大 单晶，对它的研究有了迅速的进展，特别是发现其不溶于水、化学性能稳定、 具有良好的压电性能、机电耦合系数高、机械品质因数高、声学传输损耗低， 是优良的传声介质和高能换能器的材料。另外，它还具有优良的电光特性和大 0的非线性效应，在激光技术等方面很有应用价值，因此引起了各方面的重视。 但目前对LiTa03的报道主要集中在单晶方面，很少有关于其作为铁电陶瓷材 料的烧结工g、微观结构和性能方面的研究报导。二十世纪八十年代，有人曾 经做过LiTa03铁电陶瓷烧结技术方面的研究，发现加入少量的氧化物或氟化 物，有助于其烧结致密化，但所制备的LiTa03基陶瓷复合材料的致密度还是 低(仅为80 90%)，抗弯强度、断裂韧性等性能也较低。另外，对LiTa03固 溶体系的研究较多，如CaTi03—LiTa03体系和(LiF+MgF2)+ LiTa03体系等。 近来，刘艳改等人把LiTa03作为陶瓷颗粒引入Al203结构陶瓷中，但制备两相 稳定共存的LiTa03基压电陶瓷复合材料和性能的研究还未见报导。
发明内容
本发明为了解决现有制备LiTa03基陶瓷复合材料的致密度低、抗弯强度、 断裂韧性等:性能低，制备两相稳定共存的Al力3和LiTa03压电陶瓷复合材料还 未见报导的问题，提供了一种以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷及其 制备方法，解决上述问题的具体技术方案如下
本发明的复合陶瓷，由氧化铝粉末和钽酸锂粉末混合球磨、热压烧结制成， 按体积百分数氧化铝粉末为5 50%、钽酸锂粉末为50 95%，经混合球磨、热 压烧结制成。
钽酸锂粉末纯度在99%以上，其粒径为50nm 3jim;
氧化铝粉末的纯度在99%以上，粉末粒径为70 300nm。 制备氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷方法的步骤如下 步骤一、按体积百分数取5 50%的氧化铝粉末，纯度在99%以上，粉末 粒径为70 300nm，钽酸锂粉末为50 95%,其纯度在99%以上，粒径为50nm
步骤二、将步骤一的氧化铝粉末与钽酸锂粉末放于塑料筒中或钢筒 中，采用球磨湿混方式，球磨速率为200 300转/分，混合介质为乙醇或丙酮， 混合介质的加入量为100 200ml，陶瓷球为氧化铝球或氧化锆球，混合时间 为2 36小时，将其混合成均匀的浆料；
步骤三、将步骤二所得的浆料置于电炉上搅拌、烘干，蒸发掉乙醇或丙酮 的混合介质，得到混合均匀的氧化铝与钽酸锂粉末；
步骤四、将步骤三混合均匀的氧化铝粉末与钽酸锂粉末置于模具中，放在 烧结炉内，在IOOO 1500°C、压力为15 45MPa的条件下进行热压烧结，烧 结保温时间为0.5 5小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，真空度为 5 10Pa，制得以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷。
本发明制备的复合陶瓷的致密度为99%以上。在室温下用三点弯曲法测试 得到的抗弯强度为118.5 195.6MPa,用单边切口梁法测得的断裂韧性为 2. 36 2. 83MPa.m"2、弹性模量为92. 3 104. 4GPa、维氏硬度为6. 42 8. 66GPa， 复合陶瓷在40 l(fHz范围内介电常数为36 65，介电损耗为0. 038 0.15， 室温下压电应变常数^为2X10—12 5X10—12C/N。本发明的氧化铝颗粒增强钽 酸锂基复合陶瓷广泛适用于制作高温高稳定性的压电陶瓷器件。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式由氧化铝粉末和钽酸锂粉末混合球磨、热压
烧结制成，按体积百分数氧化铝粉末为5 50%、钽酸锂粉末为50 95%，经混
合球磨、热压烧结制成。
所述的氧化铝粉末的纯度在99%以上，粉末粒径为70 300nm; 所述的钜酸锂粉末纯度在99%以上，其粒径为50nm 3|im。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于按体积百分
数氧化铝粉末为5%。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于氧化铝粉末 的粒径为200nm。
具体实施方式
四本实施方式的方法的步骤如下
步骤一、按体积百分数取5 50%的氧化铝粉末，纯度在99%以上，粉末 粒径为70 300nm，钽酸锂粉末为50 95%,其纯度在99%以上，粒径为50nm
步骤二'、将步骤一的氧化铝粉末与钽酸锂粉末放于塑料筒中或钢筒 中，采用球磨湿混方式，球磨速率为200 300转/分，混合介质为乙醇或丙酮， 混合介质的加入量为100 200ml，陶瓷球为氧化铝球或氧化锆球，混合时间 为2 36小时，将其混合成均匀的浆料；
步骤三、将步骤二所得的桨料置于电炉上搅拌、烘干，蒸发掉乙醇或丙酮 的混合介质，得到混合均匀的氧化铝与钽酸锂粉末；
步骤四、将步骤三混合均匀的氧化铝粉末与钜酸锂粉末置于模具中，放在 烧结炉内，在IOOO 1500°C、压力为15 45MPa的条件下进行热压烧结，烧 结保温时间为0.5 5小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，真空度为 5 10Pa，制得以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤四中还 可采用氧化铝粉末与钽酸锂粉末在室温下以3 5MPa冷压成型，然后放在烧结 炉内无压烧结，烧结温度为1000 1500。C，烧结保温时间为1 10小时，烧 结气氛为氢气、氩气、氮气或空气。其它步骤与具体实施方式
四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤一取平 均粒径为0. 2 0. 3pm、纯度99%以上的氧化铝粉末与平均粒径为3jim、纯度 99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比Al203:LiTa03=5:95;步骤二加入氧化铝 球作球磨介质，进行湿混，混合24小时；步骤四将氧化铝粉末与钽酸锂粉末 放入石墨模具中，在热压炉中以1300°C保温0. 5小时，单向压力为25MPa的 条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数为5%的钽酸 锂基复合陶瓷。其它步骤与具体实施方式
四相同。
本实施方式所制得的复合陶瓷的致密度为99%。在室温下用三点弯曲法测 得的抗弯强度为118.5MPa，用单边切口梁法测得的断裂韧性为2.36MPa.m1/2、
弹性模量为92.3GPa、维氏硬度为6.42GPa，复合陶瓷在40 106Hz范围内介 电常数为36左右，介电损耗为0.018 0.076，室温下压电应变常数^为 2X10_12 5X10_12C/N。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤一取平 均粒径为0. 2 0. 3jLim、纯度99%以上的氧化铝粉末与平均粒径为3|tim、纯度 99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比Al2O3:LiTaO3=10'.90;步骤二中加入氧化 铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小时；步骤四将氧化铝粉末与钽酸锂粉 末放入石墨模具中，在热压炉中以1300。C保温0.5小时，单向压力为30MPa 的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数为10%的钜 酸锂基复合陶瓷。其它步骤与具体实施方式
四相同。
本实施方式所制得的复合陶瓷的致密度为99%。在室温下用三点弯曲法测 试得到的抗弯强度为187.9MPa，用单边切口梁法测得的断裂韧性为 2. 43MPa-m1/2、弹性模量为100. 4GPa、维氏硬度为7. 37GPa，复合陶瓷在40 106&范围内介电常数为36，介电损耗为0.038 0.078，室温下压电应变常数 Q^为2X10" 5Xl(r2C/N。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤一取平 均粒径为0.'2 0.3^m、纯度99%以上的氧化铝粉末与平均粒径为3^m、纯度 99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比Al203:LiTa03=15 : 85;步骤二中加入氧化 铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小时；步骤四将氧化铝粉末与钽酸锂粉 末放入石墨模具中，在热压炉中以1300°C保温0. 5小时，单向压力为25MPa 的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数为15%的钽 酸锂基复合陶瓷。其它步骤与具体实施方式
四相同。
本实施方式所制得的复合陶瓷的致密度为99.5%。在室温下用三点弯曲法 测得的抗弯强度为158. OMPa，用单边切口梁法测得的断裂韧性为2. 54MPa.m1/2、 弹性模量为98. 3GPa、维氏硬度为7.98GPa，复合陶瓷在40 106Hz范围内介 电常数为43，介电损耗为0. 056 0. 098，室温下压电应变常数^为2X10—12 5X10—12C/N。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤一取平 均粒径为0. 2 0. 3]tun、纯度99%以上的氧化铝粉末与平均粒径为3kim、纯度 99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比Al203:LiTa03=20:80;步骤二中加入氧化 铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小时；步骤四将氧化铝粉末与钽酸锂粉 末放入石墨模具中，在热压炉中以1300°C时保温O. 5小时，单向压力为25MPa 的条件下进行热压烧结，氩气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数为20%的钽 酸锂复合陶瓷。其它步骤与具体实施方式
四相同。
本实施方式所制得的复合陶瓷材料的致密度为99. 5%。在室温下用三点弯 曲法测得的抗弯强度为195.6MPa，用单边切口梁法测得的断裂韧性为 2.83MPa.m1/2，弹性模量为104.4GPa，维氏硬度为8. 66GPa，复合陶瓷材料在 40 106Hz福围内介电常数为65，介电损耗为O. 15，室温下压电应变常数& 为2X10—12 5X10_12C/N。
权利要求
1、以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷，其特征在于它由氧化铝粉末和钽酸锂粉末混合球磨、热压烧结制成，按体积百分数氧化铝粉末为5～50％、钽酸锂粉末为50～95％，经混合球磨、热压烧结制成。
2、 根据权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷， 其特征在于氧化铝粉末的纯度在99%以上，粉末粒径为70 300nm。
3、 根据权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷， 其特征在于钽酸锂粉末纯度在99%以上，其粒径为50nm 3^m。
4、 根据权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钜酸锂基复合陶瓷， 其特征在于fe体积百分数氧化铝粉末为5%。
5、 根据权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷， 其特征在于氧化铝粉末的粒径为200nm。
6、 制备权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 方法，其特征在于该方法的步骤如下步骤一、按体积百分数取5 50%的氧化铝粉末，纯度在99%以上，颗粒 粒径为70 300nm，余量为钽酸锂粉末，其纯度在99%以上，粒径为50nm 3|im;步骤二、将步骤一的氧化铝粉末与钜酸锂粉末放于塑料筒中或钢筒 中，采用球磨湿混方式，球磨速率为200 300转/分，混合介质为乙醇或丙酮， 混合介质的加入量为100 200ml，陶瓷球为氧化铝球或氧化锆球，混合时间 为2 36小时，将其混合成均匀的浆料；步骤三、将步骤二所得的浆料置于电炉上搅拌、烘干，蒸发掉乙醇或丙酮 的混合介质，得到混合均匀的氧化铝与钽酸锂粉末；步骤四、将步骤三混合均匀的氧化铝粉末与钽酸锂粉末置于模具中，放在 烧结炉内，在IOOO 1500°C、压力为15 45MPa的条件下进行热压烧结，烧 结保温时间为0.5 5小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，真空度为 5 10Pa，制得以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷。
7、 根据权利要求6所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 制备方法，'其特征在于步骤四采用氧化铝粉末与钽酸锂粉末在室温下以3 5MPa冷压成型后，然后放在烧结炉内无压烧结，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或氧气，烧结温度为1000 1500°C，烧结保温时间为1 10小时，制得以 氧化铝粉末为增强相的钜酸锂基复合陶瓷。
8、 根据权利要求6所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 制备方法，其特征在于步骤一取平均粒径为0. 2 0. 3|om、纯度99%以上的氧化 铝粉末与平均粒径为3pm、纯度99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比 Al203:LiTa03=5 : 95;步骤二加入氧化铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小 时；步骤四放入石墨模具中，在热压炉中以1300。C时保温0.5小时，单向压 力为25MPa的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数 为5%的钽酸锂基复合陶瓷。
9、 根据权利要求6所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 制备方法，其特征在于步骤一取平均粒径为0. 2 0. 3)Lun、纯度99%以上的氧化 铝粉末与平均粒径为3^im、纯度99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比 Al203:LiTa03=10 : 90;步骤二加入氧化铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小 时；步骤四放入石墨模具中，在热压炉中以1300。C时保温0.5小时，单向压 力为30MPa的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数 为10%的钽酸锂复合陶瓷。
10、 根据权利要求6所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 制备方法，其特征在于步骤一取平均粒径为0. 2 0. 3^m、纯度99%以上的氧化 铝粉末与平均粒径为3拜、纯度99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比 Al203:LiTa03=15:85;步骤二加入氧化铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小 时；步骤四放入石墨模具中，在热压炉中以1300。C时保温0.5小时，单向压 力为25MPa的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数 为15%的钽酸锂复合陶瓷。
全文摘要
以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷及其制备方法，它涉及复合陶瓷及制备。它解决了现有制备LiTaO<sub>3</sub>基陶瓷复合材料的致密度低的问题。本发明按体积百分数由氧化铝粉末为5～50％、钽酸锂粉末为50～95％制成。制备方法为1.取氧化铝粉末和钽酸锂粉末；2.将氧化铝粉末与钽酸锂粉末采用湿混方式混合均匀成浆料；3.搅拌、烘干得到混合均匀的氧化铝与钽酸锂粉末；4.将氧化铝粉末与钽酸锂粉末进行热压烧结，制得以氧化铝粉末为增强相的钽酸锂基复合陶瓷。本发明制备的复合陶瓷的致密度为99％以上、抗弯强度为118.5～195.6MPa、断裂韧性为2.36～2.83MPa·m<sup>1/2</sup>，弹性模量为92.3～104.4GPa，维氏硬度为6.42～8.66GPa，复合陶瓷在40～10<sup>6</sup>Hz范围内介电常数为36～65，室温下压电应变常数d<sub>33</sub>为2×10<sup>-12</sup>～5×1<sup>-12</sup>C/N。
文档编号C04B35/495GK101182204SQ20071014466
公开日2008年5月21日 申请日期2007年11月23日 优先权日2007年11月23日
发明者玉 周, 孟庆昌, 张有凤, 贾德昌 申请人:哈尔滨工业大学
技术领域：
本发明涉及复合陶瓷及制备方法。
背景技术：
LiTa03是目前研究较多、应用很普遍的压电、铁电和电光晶体，早在1949 年就已经发现了其铁电性，到了 1965年，用提拉法成功地生长出LiTa03的大 单晶，对它的研究有了迅速的进展，特别是发现其不溶于水、化学性能稳定、 具有良好的压电性能、机电耦合系数高、机械品质因数高、声学传输损耗低， 是优良的传声介质和高能换能器的材料。另外，它还具有优良的电光特性和大 0的非线性效应，在激光技术等方面很有应用价值，因此引起了各方面的重视。 但目前对LiTa03的报道主要集中在单晶方面，很少有关于其作为铁电陶瓷材 料的烧结工g、微观结构和性能方面的研究报导。二十世纪八十年代，有人曾 经做过LiTa03铁电陶瓷烧结技术方面的研究，发现加入少量的氧化物或氟化 物，有助于其烧结致密化，但所制备的LiTa03基陶瓷复合材料的致密度还是 低(仅为80 90%)，抗弯强度、断裂韧性等性能也较低。另外，对LiTa03固 溶体系的研究较多，如CaTi03—LiTa03体系和(LiF+MgF2)+ LiTa03体系等。 近来，刘艳改等人把LiTa03作为陶瓷颗粒引入Al203结构陶瓷中，但制备两相 稳定共存的LiTa03基压电陶瓷复合材料和性能的研究还未见报导。
发明内容
本发明为了解决现有制备LiTa03基陶瓷复合材料的致密度低、抗弯强度、 断裂韧性等:性能低，制备两相稳定共存的Al力3和LiTa03压电陶瓷复合材料还 未见报导的问题，提供了一种以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷及其 制备方法，解决上述问题的具体技术方案如下
本发明的复合陶瓷，由氧化铝粉末和钽酸锂粉末混合球磨、热压烧结制成， 按体积百分数氧化铝粉末为5 50%、钽酸锂粉末为50 95%，经混合球磨、热 压烧结制成。
钽酸锂粉末纯度在99%以上，其粒径为50nm 3jim;
氧化铝粉末的纯度在99%以上，粉末粒径为70 300nm。 制备氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷方法的步骤如下 步骤一、按体积百分数取5 50%的氧化铝粉末，纯度在99%以上，粉末 粒径为70 300nm，钽酸锂粉末为50 95%,其纯度在99%以上，粒径为50nm
步骤二、将步骤一的氧化铝粉末与钽酸锂粉末放于塑料筒中或钢筒 中，采用球磨湿混方式，球磨速率为200 300转/分，混合介质为乙醇或丙酮， 混合介质的加入量为100 200ml，陶瓷球为氧化铝球或氧化锆球，混合时间 为2 36小时，将其混合成均匀的浆料；
步骤三、将步骤二所得的浆料置于电炉上搅拌、烘干，蒸发掉乙醇或丙酮 的混合介质，得到混合均匀的氧化铝与钽酸锂粉末；
步骤四、将步骤三混合均匀的氧化铝粉末与钽酸锂粉末置于模具中，放在 烧结炉内，在IOOO 1500°C、压力为15 45MPa的条件下进行热压烧结，烧 结保温时间为0.5 5小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，真空度为 5 10Pa，制得以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷。
本发明制备的复合陶瓷的致密度为99%以上。在室温下用三点弯曲法测试 得到的抗弯强度为118.5 195.6MPa,用单边切口梁法测得的断裂韧性为 2. 36 2. 83MPa.m"2、弹性模量为92. 3 104. 4GPa、维氏硬度为6. 42 8. 66GPa， 复合陶瓷在40 l(fHz范围内介电常数为36 65，介电损耗为0. 038 0.15， 室温下压电应变常数^为2X10—12 5X10—12C/N。本发明的氧化铝颗粒增强钽 酸锂基复合陶瓷广泛适用于制作高温高稳定性的压电陶瓷器件。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式由氧化铝粉末和钽酸锂粉末混合球磨、热压
烧结制成，按体积百分数氧化铝粉末为5 50%、钽酸锂粉末为50 95%，经混
合球磨、热压烧结制成。
所述的氧化铝粉末的纯度在99%以上，粉末粒径为70 300nm; 所述的钜酸锂粉末纯度在99%以上，其粒径为50nm 3|im。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于按体积百分
数氧化铝粉末为5%。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于氧化铝粉末 的粒径为200nm。
具体实施方式
四本实施方式的方法的步骤如下
步骤一、按体积百分数取5 50%的氧化铝粉末，纯度在99%以上，粉末 粒径为70 300nm，钽酸锂粉末为50 95%,其纯度在99%以上，粒径为50nm
步骤二'、将步骤一的氧化铝粉末与钽酸锂粉末放于塑料筒中或钢筒 中，采用球磨湿混方式，球磨速率为200 300转/分，混合介质为乙醇或丙酮， 混合介质的加入量为100 200ml，陶瓷球为氧化铝球或氧化锆球，混合时间 为2 36小时，将其混合成均匀的浆料；
步骤三、将步骤二所得的桨料置于电炉上搅拌、烘干，蒸发掉乙醇或丙酮 的混合介质，得到混合均匀的氧化铝与钽酸锂粉末；
步骤四、将步骤三混合均匀的氧化铝粉末与钜酸锂粉末置于模具中，放在 烧结炉内，在IOOO 1500°C、压力为15 45MPa的条件下进行热压烧结，烧 结保温时间为0.5 5小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，真空度为 5 10Pa，制得以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤四中还 可采用氧化铝粉末与钽酸锂粉末在室温下以3 5MPa冷压成型，然后放在烧结 炉内无压烧结，烧结温度为1000 1500。C，烧结保温时间为1 10小时，烧 结气氛为氢气、氩气、氮气或空气。其它步骤与具体实施方式
四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤一取平 均粒径为0. 2 0. 3pm、纯度99%以上的氧化铝粉末与平均粒径为3jim、纯度 99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比Al203:LiTa03=5:95;步骤二加入氧化铝 球作球磨介质，进行湿混，混合24小时；步骤四将氧化铝粉末与钽酸锂粉末 放入石墨模具中，在热压炉中以1300°C保温0. 5小时，单向压力为25MPa的 条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数为5%的钽酸 锂基复合陶瓷。其它步骤与具体实施方式
四相同。
本实施方式所制得的复合陶瓷的致密度为99%。在室温下用三点弯曲法测 得的抗弯强度为118.5MPa，用单边切口梁法测得的断裂韧性为2.36MPa.m1/2、
弹性模量为92.3GPa、维氏硬度为6.42GPa，复合陶瓷在40 106Hz范围内介 电常数为36左右，介电损耗为0.018 0.076，室温下压电应变常数^为 2X10_12 5X10_12C/N。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤一取平 均粒径为0. 2 0. 3jLim、纯度99%以上的氧化铝粉末与平均粒径为3|tim、纯度 99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比Al2O3:LiTaO3=10'.90;步骤二中加入氧化 铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小时；步骤四将氧化铝粉末与钽酸锂粉 末放入石墨模具中，在热压炉中以1300。C保温0.5小时，单向压力为30MPa 的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数为10%的钜 酸锂基复合陶瓷。其它步骤与具体实施方式
四相同。
本实施方式所制得的复合陶瓷的致密度为99%。在室温下用三点弯曲法测 试得到的抗弯强度为187.9MPa，用单边切口梁法测得的断裂韧性为 2. 43MPa-m1/2、弹性模量为100. 4GPa、维氏硬度为7. 37GPa，复合陶瓷在40 106&范围内介电常数为36，介电损耗为0.038 0.078，室温下压电应变常数 Q^为2X10" 5Xl(r2C/N。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤一取平 均粒径为0.'2 0.3^m、纯度99%以上的氧化铝粉末与平均粒径为3^m、纯度 99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比Al203:LiTa03=15 : 85;步骤二中加入氧化 铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小时；步骤四将氧化铝粉末与钽酸锂粉 末放入石墨模具中，在热压炉中以1300°C保温0. 5小时，单向压力为25MPa 的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数为15%的钽 酸锂基复合陶瓷。其它步骤与具体实施方式
四相同。
本实施方式所制得的复合陶瓷的致密度为99.5%。在室温下用三点弯曲法 测得的抗弯强度为158. OMPa，用单边切口梁法测得的断裂韧性为2. 54MPa.m1/2、 弹性模量为98. 3GPa、维氏硬度为7.98GPa，复合陶瓷在40 106Hz范围内介 电常数为43，介电损耗为0. 056 0. 098，室温下压电应变常数^为2X10—12 5X10—12C/N。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
四的不同点在于步骤一取平 均粒径为0. 2 0. 3]tun、纯度99%以上的氧化铝粉末与平均粒径为3kim、纯度 99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比Al203:LiTa03=20:80;步骤二中加入氧化 铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小时；步骤四将氧化铝粉末与钽酸锂粉 末放入石墨模具中，在热压炉中以1300°C时保温O. 5小时，单向压力为25MPa 的条件下进行热压烧结，氩气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数为20%的钽 酸锂复合陶瓷。其它步骤与具体实施方式
四相同。
本实施方式所制得的复合陶瓷材料的致密度为99. 5%。在室温下用三点弯 曲法测得的抗弯强度为195.6MPa，用单边切口梁法测得的断裂韧性为 2.83MPa.m1/2，弹性模量为104.4GPa，维氏硬度为8. 66GPa，复合陶瓷材料在 40 106Hz福围内介电常数为65，介电损耗为O. 15，室温下压电应变常数& 为2X10—12 5X10_12C/N。
权利要求
1、以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷，其特征在于它由氧化铝粉末和钽酸锂粉末混合球磨、热压烧结制成，按体积百分数氧化铝粉末为5～50％、钽酸锂粉末为50～95％，经混合球磨、热压烧结制成。
2、 根据权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷， 其特征在于氧化铝粉末的纯度在99%以上，粉末粒径为70 300nm。
3、 根据权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷， 其特征在于钽酸锂粉末纯度在99%以上，其粒径为50nm 3^m。
4、 根据权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钜酸锂基复合陶瓷， 其特征在于fe体积百分数氧化铝粉末为5%。
5、 根据权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷， 其特征在于氧化铝粉末的粒径为200nm。
6、 制备权利要求1所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 方法，其特征在于该方法的步骤如下步骤一、按体积百分数取5 50%的氧化铝粉末，纯度在99%以上，颗粒 粒径为70 300nm，余量为钽酸锂粉末，其纯度在99%以上，粒径为50nm 3|im;步骤二、将步骤一的氧化铝粉末与钜酸锂粉末放于塑料筒中或钢筒 中，采用球磨湿混方式，球磨速率为200 300转/分，混合介质为乙醇或丙酮， 混合介质的加入量为100 200ml，陶瓷球为氧化铝球或氧化锆球，混合时间 为2 36小时，将其混合成均匀的浆料；步骤三、将步骤二所得的浆料置于电炉上搅拌、烘干，蒸发掉乙醇或丙酮 的混合介质，得到混合均匀的氧化铝与钽酸锂粉末；步骤四、将步骤三混合均匀的氧化铝粉末与钽酸锂粉末置于模具中，放在 烧结炉内，在IOOO 1500°C、压力为15 45MPa的条件下进行热压烧结，烧 结保温时间为0.5 5小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，真空度为 5 10Pa，制得以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷。
7、 根据权利要求6所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 制备方法，'其特征在于步骤四采用氧化铝粉末与钽酸锂粉末在室温下以3 5MPa冷压成型后，然后放在烧结炉内无压烧结，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或氧气，烧结温度为1000 1500°C，烧结保温时间为1 10小时，制得以 氧化铝粉末为增强相的钜酸锂基复合陶瓷。
8、 根据权利要求6所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 制备方法，其特征在于步骤一取平均粒径为0. 2 0. 3|om、纯度99%以上的氧化 铝粉末与平均粒径为3pm、纯度99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比 Al203:LiTa03=5 : 95;步骤二加入氧化铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小 时；步骤四放入石墨模具中，在热压炉中以1300。C时保温0.5小时，单向压 力为25MPa的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数 为5%的钽酸锂基复合陶瓷。
9、 根据权利要求6所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 制备方法，其特征在于步骤一取平均粒径为0. 2 0. 3)Lun、纯度99%以上的氧化 铝粉末与平均粒径为3^im、纯度99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比 Al203:LiTa03=10 : 90;步骤二加入氧化铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小 时；步骤四放入石墨模具中，在热压炉中以1300。C时保温0.5小时，单向压 力为30MPa的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数 为10%的钽酸锂复合陶瓷。
10、 根据权利要求6所述的以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷的 制备方法，其特征在于步骤一取平均粒径为0. 2 0. 3^m、纯度99%以上的氧化 铝粉末与平均粒径为3拜、纯度99%以上的钽酸锂粉末按体积百分比 Al203:LiTa03=15:85;步骤二加入氧化铝球作球磨介质，进行湿混，混合24小 时；步骤四放入石墨模具中，在热压炉中以1300。C时保温0.5小时，单向压 力为25MPa的条件下进行热压烧结，氮气气氛保护，制得氧化铝粉末体积分数 为15%的钽酸锂复合陶瓷。
全文摘要
以氧化铝颗粒为增强相的钽酸锂基复合陶瓷及其制备方法，它涉及复合陶瓷及制备。它解决了现有制备LiTaO<sub>3</sub>基陶瓷复合材料的致密度低的问题。本发明按体积百分数由氧化铝粉末为5～50％、钽酸锂粉末为50～95％制成。制备方法为1.取氧化铝粉末和钽酸锂粉末；2.将氧化铝粉末与钽酸锂粉末采用湿混方式混合均匀成浆料；3.搅拌、烘干得到混合均匀的氧化铝与钽酸锂粉末；4.将氧化铝粉末与钽酸锂粉末进行热压烧结，制得以氧化铝粉末为增强相的钽酸锂基复合陶瓷。本发明制备的复合陶瓷的致密度为99％以上、抗弯强度为118.5～195.6MPa、断裂韧性为2.36～2.83MPa·m<sup>1/2</sup>，弹性模量为92.3～104.4GPa，维氏硬度为6.42～8.66GPa，复合陶瓷在40～10<sup>6</sup>Hz范围内介电常数为36～65，室温下压电应变常数d<sub>33</sub>为2×10<sup>-12</sup>～5×1<sup>-12</sup>C/N。
文档编号C04B35/495GK101182204SQ20071014466
公开日2008年5月21日 申请日期2007年11月23日 优先权日2007年11月23日
发明者玉 周, 孟庆昌, 张有凤, 贾德昌 申请人:哈尔滨工业大学
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